ZSM-5沸石结构的高分辨电子显微学的研究.pdfVIP

电子显微学报J．Chin．Electr．Mierosc．Sac 25(增刊)：29—302006年 ZSM．5沸石结构的高分辨电子显微学研究 陈厚文1，陈江华2”，王蓉1 (1．北京科技大学材料物理系，北京100083；2．中国科学院物理研究所，北京100080； 3．NationalCenterfor of of and Nanoscienee，Delft HREM，Department UniversityTechnology Netherlands InstituteforMetals CJ 1，2628Delft，TheNetherlands) Research．Lorentzweg ZSM一5是石油化工领域中使用的一种重要的择辨图像处理方法，用这个方法重构波函数得到的物 形催化剂，ZSM．5中掺杂进过渡族金属会促进烷烃出射波函数的振幅和相位像分辨率更高。当样品足 的脱氢反应“1。ZSM．5为正交结构，点阵参数口= 够薄时，重构得到的相位像就可以直接解释为样品 2．01，b=1．99，c=1．34nm，空间群Pnma”1，沿[010]的真实结构。本文分析了伪村度的起源，拍摄了系 方向的直线型孔道是椭圆形开口。长轴为0．58nm，列欠焦像，利用出射波重构的方法对未掺杂的ZSM． 短轴为0．478nm，每个十元环被8个五元环和2个六 5进行了结构研究。 元环包围，沿[100]方向的正弦型孔道开口近似为正 在玛瑙研钵中研磨粉末样品，捞取漂浮在无水 十元环，直径为0．53nm。前人已用HREM方法研究乙醇中的细小颗粒，滴在微栅上，制成电镜样品，用 了未掺杂和掺杂的ZSM．5骨架结构”’4】。在高分辨JEM-2010型高分辨电子显微镜进行观察。由于 像上十元环孔道内常常出现伪衬度，很难区分实验 ZSM-5对电子柬辐照极为敏感，实验过程中应尽量 获得的高分辨像上十元环孔道中心存在的衬度是伪 避免对样品的长时间辐照，拍摄时使用较低的束流 衬度还是实际存在的金属原子(簇)。欠焦系列像出 密度，以确保骨架结构的完整。 射波函数重构(TF．EWR)方法是新发展起来的高分 图1是ZSM．5沿Em0]方向的模拟像，加速电压 图1 ZSM—S[010]方ll的模拟像。矿=200kV，cs=0 5mm。l=4nm，Z,f一10一一80nm 2tomn step 200kV，球差系数0．5ram，样品厚度4nm，欠焦量一 (实线)和一70hm(虚线)的模拟像对应的衬度传递 10nm～一80nm，每档变化10nm。可以发现当欠焦量 为一40nto、一50ran时，模拟像与zsM一5的结构投影反射的位置。对比两个欠焦量下的衬度传递曲线发 对应最好，原子以黑点出现，孔道呈自点。还可以看 到欠焦量在一lOnm一一60nto范围时，ZSM-5十元环递性好于{101}和{200}两套反射，而欠焦量为一 孔道中心存在一个黑衬度，欠焦量为一70nto和一 80nm时，黑衬度消失。ZSM-5孔道中心的衬度是由过零点的位置，传递性比较差，这可能是欠焦量为一 h+f=2n如{101}、{200}、1303l、1501}和1503}的反 50nto时孔道中心出现黑衬度的原因。 射建立起来的”1。图2是图l中欠焦量为一50nm沿ZSM一5[0103方向拍摄了20张系列欠焦的高