β-环糊精%2f人血清白蛋白复合手性固定相的制备及其应用.pdfVIP

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β-环糊精/人血清白蛋白复合手性固定相的制备及应用 亢珊珊 邓毓文 林碧清姚碧霞 翁文* 漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000 摘 要:以三氯聚氰为交联剂,将人血清白蛋白连接到β-环糊精键合硅胶上,合成了稳定 性良好的β-环糊精/人血清白蛋白复合手性固定相。色氨酸得到了理想的拆分效果。 关键词:β-环糊精;人血清白蛋白;色氨酸;手性拆分 Preparationandapplicationofacompositechiralstationaryphase basedonβ-cyclodextrinandHSA ShanshanKangYuwenDengBiqingLinBixiaYaoWenWeng DepartmentofChemistryandEnvironmentalScience,ZhangzhouNormalUniversity, Zhangzhou,363000 Abstract:Acompositechiralstationaryphase(CSP)derivedfromhumanserumalbumin(HSA) andβ-cyclodextrinwaspreparedwith2,4,6-trichloro-1,3,5-triazineasacrosslinker.Tryptophan obtainedanexcellentenantioseparation. Keywords:β-Cyclodextrin;Humanserumalbumin;Tryptophan;Enantioseparation 1260型;装柱机,RP【广ZDlO型,大连日普利科 主要仪器:高效液相色谱仪,A西lent 技仪器有限公司;Milli.Q超纯水系统,美国Millipore公司。 OH 图1.色氨酸结构图 jⅢpH枷 /\, 厂\、 轧圳。 八 厂、 lpH呦 久 入 扯呜 八 厂\~ j幽八入 孔笛删。 厂\、 /、\ —可’ ^ 粥㈣ 八 八一 :i pH鬯 八八一 l - ; ● i . 趸删 久~△ 弛蛳—人几一 了p趔。 八,人 碍嫩ij 卜一』\。 apH=望 胍 登蠛。一 卜一兮、 图2.流动相pH值对色氨酸手性拆分的影响 图3.磷酸缓冲盐浓度对色氨酸于性拆分的影响 从图2和图3可以看出,随着pH值的增大,色氨酸的保留因子增大,出峰时间延长: 色氨酸的分离因子也逐渐增大,当pH大于6.2时,分离因子人于1.5,色氨酸达到理想的拆 分效果。随着磷酸缓冲盐浓度的降低,色氨酸的保留因子增大,出峰时间逐渐延氏;色氨酸 的分离因子逐渐增大,当磷酸缓冲盐浓度小于75mM时,分离因子大于1.5,色氨酸达到很 好的拆分效果。提高缓冲盐浓度能够使溶质特别是后出峰异构体的出峰时间提前。 参考文献: 1.R矗valR CtI锄is仃y:mi仃0幅infIatl狮d叽Nature2003,425:46}_464. 2.姚碧霞,翁文.超高效液相色谱产生的理论和技术背景【J】.福建分析测试,2011,20:15.20. B of锄inoacidd丽vatiV鹤伽锄immobilized H,Y_ao QL.En粕tioSep扰mon 3.W吼gwW锄gQ X,Z∞g net、Ⅳork d甜vcd劬m

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