热解吸-气相色谱法测定室内空气中TVOC不确定度的评定.pdfVIP

第21卷 第4期 环境研究与监测 2008年12月 分析测试 18～19 热解吸一气相色谱法测定室内空气中 TVOC不确定度的评定 张 瑜 上海市虹 口区环境监测站 上海 200083 摘要：测《量不确定度表示指南》[简称 GUM ]采用当前国际通行的观点和方法 ，使涉及测量的技术领域和部门可 以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、比较和表示．在环境监测中使用GUM不仅是不同学科之间交往的 需要 ，也是全球市场经济发展的需要．讨论了室内空气中总挥发性有机物的测量不确定度的产生原因及其评定方 法．在不确定度的所有可能来源中找出主要来源，分析其不确定度分量是一种可行的评定方法． 关键词：室内空气 ；总挥发性有机物；热解吸一气相色谱法；不确定度；评定； 中图分类号：X830．5 文献标识码：A 文章编号： G 08060 2008 O4一O018—19 测量不确定度，是表征合理地赋予被测量值的 研究中心 ；玻璃吸附管 安力康 中科星源 ； 分散性与测量结果相联系的参数 ．根据实验室资质 1．OL液体注射器． 认定评审准则的要求[】]，检测实验室出具的检测报 3 实验过程 告适用时需要包括测量不确定度的信息，以便能充 分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性以及 液体外标法：取玻璃吸附管经氮气加热活化后 监测人员的技术水平 ．本文根据国家相关规范及参 分别用液体注射器取 1．OOuL标样进样，标准样品 考文献2]，采用热解吸一气相色谱法对室内空气 的含量依次为 10．Ong，50．5ng，101ng，505ng， 中TVOC分析时，综合评定了测量结果不确定度， 1010ng，以相应峰面积的对数值对标样含量的对数 使不确定度评定合理、规范_8]． 值做成标准曲线，然后取实验样品分别进样后代人 曲线计算得出结果 ． 1 实验原理 4 不确定度的计算 根据室 内环境空气质量监测技术规范 HJ／ T167--2004 标准方法，选择合适的吸附剂，用吸附 4．1 数学模型 管采集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机 ． 1og 峰面积 blog 样品含量 +a 化合物保留在吸附管中．采样后，将吸附管通过热 四次平行样 品的含量测定结果为：8．21ng； 解吸仪加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随氮 9．55ng；8．97ng；11．Ong 气载气进人毛细管气相色谱仪 ．用保留时间定性， 4．2 不确定度来源 峰面积定量测定样品结果 ． U l--一u21 +U l 2 +U 1 3 +U l 4 +U 5 Urel ——标准溶液相对标准不确定度； 2 实验仪器和设备 Urel z ——重复性测量引人的相对不确定度 ； G一3900气相色谱仪 日本 日立公司 ；毛细管 U 。——标准曲线相对标准不确定度； 色谱柱型号：50mm* ．32mm*3．Oum SE--30 U ——仪器本身精度引入的相对不确定度； 大连中汇达科学仪器有限公司 ；TJ一618热解吸 U s——热解吸效率相对标准不确定度． 仪 安力康 中科星源 ；标准溶液 国家标样物质 4．3 标准不确定度分量评定； 1 标准溶液相对标准不确定度 根据标样的 收稿 日期：2OO8一O8一O6 证书 ： 作者简介：张瑜 1973一 ，工程师，现从事环境工程和监测工作． U ：0．5 90 可靠 71 50 第4期 张 瑜：热解吸～气相色谱法测定室内空气中TVOC不确定度的评定 19 U l一5 Urel 2 -- ×10。 _6．269／5 U 一5 ． 02％ 72 4-- 1—3 2 重复性测量引入的相对不确定度 x一 9．43ng 3 标准曲线相对标准不确定度 s一 1．18ng 回归方程 ：logy a+blogx一3．20+0．9521ogx 表 1 标准曲线引入的不确定度分量 Sy／x一 2．1X 10-a t95 17 一 2．11 ～ 5 2 ． 一 2．’1X IO一3 6 扩展不确定度 S S 5--1 一O．807 ×4—2．60ng I测一9．43ng U l一 9．77 ×2．11----20．61 n一 4 U 9．43×20．61 一1．94ng u 。_一Syx／ ／14_14_----z 7 不确定度报告 2．65×10 ／1．1． 9．43—2．23 x 9．43±1．94 ng 一 两 1-i1_—— 广 k一2．11 一 1．33×1O p 95 3— 5-- 2— 3 8 结论 ， 4 仪器本身精度引人的相对不确定度 UreI 4 一2．06 90 可靠 4—50 监测分析 中引起不确定度 的因素是多方面 5 热解吸效率相对标