湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属.pdfVIP

第27卷第3期，2014年7月 宁 波 大 学 学报 (理 工 版 ) 首届中国高校优秀科技期刊奖 Vo1．27No．3，July2014 JOURNALOFN1NGBOUNIVERSITY(NSEE) 浙江省优秀科技期刊一等奖 湿法消化与微波消解．ICP—AES法测定坛紫菜中重金属 丁仲仲，娄永江 ，赵一霖 (宁波大学 海洋学院，浙江 宁波 315211) 摘要：以东海海域坛紫菜为原料，通过响应曲面实验法优化了微波消解工艺，并对比分析了湿法 消化与微波消解2种消解法在电感耦合等离子原子发射光谱~(ICP．AES)技术测定原料中铬、镉、 铅质量浓度的应用．研究结果表明：坛紫菜的微波消解工艺为消解温度 164oC、每克坛紫菜中硝 酸添加量25mL、消解时间15min；与湿法消化相比，微波消解法具有处理时间较短、操作简单、 试剂用量少，且能更有效地对样品进行消解的特点． 关键词：坛紫菜；重金属；微波消解；湿法消化；ICP．AES 中图分类号：TS207．3 文献标志码：A 文章编号：1001—5132(2014)03．0024—04 坛紫菜(eorphFahaitanensis)是浙江 、福建等 OPTIMA 2100DV 电感耦合等离子体原子发射光 沿海地区出口的主要特色农产品之一l1]，是一种高 谱仪(美国PerkinElemer公司)；各玻璃器皿均用质 蛋白、低脂肪、富含多种矿物质的天然海洋保健食 量分数为 5％的硝酸浸泡 24h，然后用超纯水洗净， 品2【0】．但由于近年来工业污水等排放，近海海域 烘干． 海洋环境污染严重，坛紫菜中重金属超标成为紫 1．1．2试剂 菜产品质量安全的主要因素，这严重影响坛紫菜 混合标准溶液(镉 、锌、铝、铜、砷、铅 、铬、 国内外的销售I4]，因此对坛紫菜中重金属高效、快 铁、镁等21种)(美国SPEX公司)；硝酸(优级纯)； 递的检测越来越受到重视 {】．电感耦合等离子原 高氯酸(优级纯)；超纯水． 子发射光谱法(ICP—AES)是一种可同时分析测定多 1．2 样品采集 种元素的新技术手段[9]，具有高灵敏度、检测限低 坛紫菜样品均来 自东海海域某紫菜养殖场． 等特点 们．笔者通过优化微波消解工艺，对比分析 收集该养殖场头水的坛紫菜若干，冷藏备用． 了湿法消化和微波消解 2种前处理法在 ICP—AES 1-3 实验方法 测定坛紫菜重金属中的差异，以期为坛紫菜中重 1．3．1样品前处理 金属检测提供方法和依据． 将采集的样品用超纯水洗至无泥沙后进行干 燥处理．干燥后的样品经高速粉碎机粉碎，4O目过 1 材料与方法 筛后放置干燥器皿中备用． 1．1 设备与试剂 1．3．2微波消解法 1．1．1实验设备 采用2步消解法处理坛紫菜样品，以质量分数 KP—I型电子控温加热板(上海新仪微波化学科 为 65％的硝酸作为消解液ll¨，称取 0．2000g的坛 技有限公司)；高速超微粉碎机(上海力箭机械有限 紫菜样品至高压消解罐 中，加入消解液，静置 公司)；电子分析天平(上海帅宁仪器有限公司)；摩 1～2h后将消解罐放入微波消解仪中按表 1程序消 尔元素型超纯水机(上海摩勒科学仪器有限公司)； 解．消解采用 2步消解法，最大功率和爬坡时间根 CEMMARS5密闭式微波消解仪(美国培安公司)； 据仪器特性设定．步骤 l中消解温度参照消解液沸 收稿 日期：2013—103