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第37卷 分析化学(FENXIHUAXtYE) 增刊
ChineseJournal D160
2009年lO月 ofAnalyticalCh鲫is缸y
金属分离柱的制备及应用
钟25-t
1朱岩。1’2崔成来3
2(浙江大学理学院化学系，杭州310028)
1(桂林理工大学化学与生物工程学院，桂林541004)
3(青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛266001)
离子色谱是一种新的液相色谱分离技术【11。用于重金属离子分析离子色谱，特别是阳离子色谱柱
国内一直未见这方面的研究报道，所使用的产品大多为国外进口。本研究自制了一种强酸犁阳离子色
型离子色谱仪的紫外．可见光光度检测器柱后PAR衍生对上述6种离子的分离条件进行了研究。本方法
具有简便、快速、准确、选择性好的特点。
海千谱软件有限公司)；自制强酸型阳离子色谱柱(青岛盛瀚色谱技术有限公司)；苯乙烯(国药集团
化学试剂有限公司)；二乙烯苯(淄博化工厂)；PAR(天津市大茂化学试剂厂)；草酸(天津市巴斯夫
化工有限公司)；酒石酸(国药集团化学试剂有限公司)。以上试剂均为分析纯。按照文献【2】的方法合
成柱填料，按照文献『31的方法功能化。
x
mill4．6
色谱条件：CIC．300离子色谱仪带UV-Vls检测器，自制强酸性阳离子柱(150mm)。淋
0．1
洗液为O．10mol／L酒石酸-3．0 mL／mm。柱后衍生剂PAR
mmol／L草酸，pH2．95，流速1．0 mol／L，pH
11．0，流速0．5mL／min，进样体积100uL，紫外可见检测器波长520m，峰面积定量。
样品的制备：洗净的蘑菇样品在烘箱中烘干后磨成粉末状，准确称量1．0 mL锥形
g的样品于100
瓶中，加入15mL浓HN03高温消解样品，定容至100mL，再将其稀释100倍，过0．22um有机滤膜，
进入离子色谱进行分析；自来水样直接经过0．22um有机滤膜，进入离子色谱进行分析。
mol／L酒石
综合考虑淋洗液的配比及pH值对的影响，确定6种金属离子的最佳分离条件为：0．1
酸-3．0 2．95。
mmol／L草酸，pH
取含有6种金属离子的水溶液样品(已稀释至mg／L级)。重复测定9次，结果显示保留值和峰面
显示该法的精密度好。配制系列标准液，测定后用直线回归分析，6种金属离子相关系数分别为0．9990，
0．9992、0．9999、0．9992、0．9996、0．9991线性良好。在选定的色谱条件下，同ld内，同一浓度待测离
子的溶液连续测定9次的相对标准偏差(I毽D)，以考察其稳定性。保留时间的相对标准偏差在
明，此条件下6种重金属离子的稳定性可靠。同时在该色谱条件下对市售蘑菇和自来水实际样品进行
加标回收率实验，其中蘑菇中Fe3十含量7．69
g／kg，Mn2+含量1．53g／kg；自来水中矽含量0．25mg／L，
办2+含量0．03mg／L；回收率在85．8％100．6％之间。
References
l SmallHS
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