吴茱萸碱电喷雾质谱裂解机制探究.pdfVIP

吴茱萸碱电喷雾质谱裂解机制研究 刘永刚，艾路，何瑞杰，马群。 (北京中医药大学中药学院，北京，100102) 【摘要】 目的：对吴茱萸碱的电喷雾质谱裂解机制进行研究．方法：采用正、负 离子模式，对吴茱萸碱进行电喷雾裂解，对其一级和多级质谱图进行分析。结果：解析了吴 茱萸碱多级质谱碎片，确定其裂解途径．结论：丰富了昊茱萸碱的质谱裂解途径，为昊茱萸 及吲哚类生物碱的成分研究提供依据． 【关键词】 吴茱萸碱；电喷雾多级质谱；裂解规律 吴茱萸(Evodia 有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等功效，其主要成分为挥发油和生物碱两类，吴茱萸碱、 吴茱萸次碱、羟基吴茱萸碱和吴茱萸酰胺为其主要生物碱【卜21。同时，吴茱萸碱为中国药典 吴茱萸药材的指标性成分，其结构式见图1。 ESI．MS作为一种软电离方法，已成为研究物质结构与生物分子间弱相互作用的重要手 段并得到广泛的应用。本文采用电喷雾离子阱质谱仪对吴茱萸碱的裂解机制进行了研究，对 其碎片进行解析，总结其裂解规律，以期为同类其他化合物的结构鉴定提供可靠的依据。 图l 吴茱萸碱的化学结构 1试验部分 1．1主要仪器与装置 1100LC．MSD 美国安捷伦公司的Agilent SL系统，含在线真空脱气机，高压二元梯度 。I课题来源l国家自然科学基金，编B- 丰为通讯作者 216 色谱工作站。吴茱萸碱购自中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯。 1．2样品溶液的制备 取吴茱萸碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含吴茱萸碱O．05mg的溶液，作 为样品溶液。 1．3质谱条件 采用直接进样(FAB)的方法对吴茱萸碱质谱条件进行优化处理，得到吴茱萸碱的三级质 谱。其质谱条件如下：检测方式：正、负离子；干燥气流速：40 1．min1；雾化室压强：40psi； 雾化温度：320℃。毛细管电压：2000eV；扫描范围：100．1000u。质谱图见图2．3。 Inten毫 4,4S．．56rnn#226 x104 301．9 - 8 6 4 2 e ．¨．6．14．6 l ■ 9．．． O 16卜伯。0．e．．22P一一．¨．255L．0—28．30I．19l+6．．P一一．．J L—I+?一 h置■…一3A84鼍40L1．0…4．3。0 400 m，z 图2负离子模式，吴茱萸碱ESI．MS卜3图谱 217 tMo．耳．ol¨●n丹‘l‘ 30 衙川帱庐 4．0 ● - ， ．|{ ， 山 o惦 1 7．0 148．9204．8 ．◆37