微纳米氧化锌的制备与粒度表征.pdfVIP

第4卷 第2期 吕梁学院学报 2014年 4月 Vo1．4No．2 JournalofLtiliangUniversity Apr．2014 · 化学化工研究 · 微／纳米氧化锌的制备与粒度表征 薛 玫 ，高淑娟 ，贾凯栋 (1．吕梁学院 化学化工系，山西 离石033000；2．陕西延长石油榆林煤化有限公司，陕西 榆林 719000) 摘 要 ： 纳米氧化锌是一类重要的新型无机材料。本文主要采用溶胶 一凝胶法，用乙酸锌、草酸和无水乙 醇制备 纳米氧化锌，分别从反应物浓度、表面活性剂种类、表面活性剂添加量三个方面进行探究。实验结果表 明，当草酸乙醇溶液和 乙酸锌溶液浓度分别为0．6mol／L、0．9mol／L时，pH为 1，按质量比1：1复配的比例添加十二 烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，煅烧，测得所制备的氧化锌纯度高，晶型良好，粒径分布均匀。 关键词 ：微 ／纳米氧化锌；溶胶一凝胶法；粒径 中图分类号： 文献标识码：A 文章编号：2095—185X(2014)02—0066—03 微／纳米氧化锌是近些年来研究较多的一类多 和无水乙醇为主要原料，制备了微／纳米氧化锌粒子。 功能无机材料，是现阶段为数不多的能实现粒径介 1 实验部分 于 1—100 m之间的氧化物半导体材料。由于其颗 1．1 实验仪器及试剂 粒粒径小、大的比表面积这些独特的结构特征，纳米 实验仪器：电热恒温水浴锅 (型号SSY北京泰 ZnO表现出一些特有的性质，如无毒和非迁移性、荧 克仪器有限公司)、磁力加热搅拌器 (中外合资深圳 光性、压电性、吸收和散射紫外线的能力等。正是这 天南海北有限公司)、远红外快速恒温干燥箱 (型号 些特殊 的性质使得纳米 ZnO具有广阔的应用前 YHG上海跃进医疗器械厂)、马弗炉、激光粒度分析 景 J，成为 目前研究的热点。 仪 (型号 HYL一1076丹 东市恒 宇仪器有 限公 关于纳米 ZnO粉末的制备方法现阶段主要可 司)等。 以分为两大类型：物理法和化学法。其 中最常用的 实验试剂：乙酸锌 (分析纯 AR)、草酸 (分析纯 化学法有液相法(如沉淀法、溶胶一凝胶法、微乳液 AR)、乙醇(分析纯AR)、盐酸、聚乙烯吡咯烷酮 (分 法等)、气相法(喷雾热解法等)、固相法 (碳酸锌法 析纯AR)、聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸钠、十二 等)三种。这些方法中水热法和喷雾热解法大多对 烷基硫酸钠。 设备和实验条件的要求较高，因而给实际应用造成 1．2 实验步骤 一 定的困难 J。虽然化学沉淀法操作简单，对实 量取一定体积0．6mol／L乙酸锌溶液，向其中 验设备的要求也不高，并且也能够制得尺寸较小的 缓慢加入一定体积的0．9mol／L草酸乙醇溶液，形 氧化物细粉，但该方法制备得到的产物粒度分布不 成均匀的溶液；再加入一定量 1mol／LHC1，调节体 均。溶胶一凝胶法，可以制备得到粒度小、粒度均 系中溶液的pH，使生成物聚集并组成 白色溶胶；将 匀、纯度高的纳米微粒，并且反应过程可控，烧结温 得到的白色湿凝胶溶依次用蒸馏水、无水乙醇分别 度低 。通过该工艺可 以得到同一原料的不同的产 洗涤三次，得到白色湿凝胶 ；将湿凝胶置于 80℃的 物，这对多组分材料的制备，尤为重要 引。 恒温干燥箱中干燥以除去残余水分、有机基团和有 由于溶胶一凝胶法在颗粒的粒度和粒度分布控