高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证.pdfVIP

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2017-08-13 发布于北京
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证.pdf

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2012年10月 Vol.30 No.10 October2012 ChineseJournal of Chromatography 980~985 特别策划 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.08026 高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 1 1 1 2 3 1 1,2∗ 王美玲 ,　颜鸿飞 ,　傅善良 ,　张　帆 ,　姚劲挺 ,　戴　华 ,　李拥军 (1. 湖南出入境检验检疫局技术中心,湖南长沙410004;2. 食品安全科学技术湖南省重点实验室, 湖南长沙410004;3. 岛津国际贸易(上海)有限公司,上海200052) 摘要:采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0% 乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C 色谱柱(150 mm×2．0 mm,3．0 μm)分离,乙腈和0．1% 乙 18 酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5．0~250 μg/ L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2．0 ~5．0 μg/ kg和1．0~2．5 μg/ L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60．2% ~116．0%,相对标准偏差 (RSD)为7．0% ~18．3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。关键词:高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱;激素;筛查;保健食品中图分类号:O658　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-8713(2012)10-0980-06 Rapid screening and confirmation of hormones in health foods by high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry 1 1 1 2 WANG Meiling ,YAN Hongfei ,FU Shanliang ,ZHANG Fan , 3 1 1,2∗ YAOJinting ,DAI Hua ,LI Yongjun (1. Inspection and Quarantine Technology Center,HunanEntry-ExitInspection and QuarantineBureau, Changsha4