高效液相色谱-离子阱质谱法测定生物体液中的痕量敌鼠和氯敌鼠.pdfVIP

! # 年! 月 !#$ !$ %$ ! ’()*+), ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #% ’ !( 研究论文 -./ ：# $ (!)0 12 $ 3 $ ##!( $ ! # $ #% 高效液相色谱!离子阱质谱法测定生物体液中的 痕量敌鼠和氯敌鼠 ! 金米聪 ，, 陈晓红 （宁波市疾病预防控制中心 宁波市毒物研究与控制重点实验室，浙江 宁波 ( #- # ） 摘要：建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱5 离子阱质谱定性定量检测方法。 全血样品由甲醇0 乙腈（-0 - ，=0 = ）沉淀蛋白后再经 .+7 ?@A 固相萃取小柱净化富集，尿液样品直接经同类小 柱净化富集。采用 4BC’DE #$ 柱分离，以乙酸铵5 乙酸（. ! 6#0 @ ，F? -. - ）缓冲溶液和甲醇（#-0 $- ，=0 = ）溶液 为流动相，使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠。对全血样品，敌鼠和氯敌鼠分别在 #. ’ !. !G0 @ 和. - ’ #. !G0 @ 范围内呈良好的线性关系，回收率分别在%. #H ’ %!. !H 和 $. +H ’ %(. )H 范围 内，日内相对标准偏差（ I1- ）分别小于+. $H 和. #H ，日间I1- 分别小于%. %H 和#. %H ，定量限分别为#. !G0 @ 和. - !G0 @ 。对尿液样品，敌鼠和氯敌鼠分别在. ! ’ ). !G0 @ 和. # ’ !. !G0 @ 范围内呈良好的线性关系， 回收率分别在%. #H ’ %). -H 和%. H ’ %$. H 范围内，日内I1- 分别小于+. #H 和. (H ，日间I1- 分别小于 $. %H 和 ##. !H ，定量限分别为. ! !G0 @ 和. # !G0 @ 。本方法简便、灵敏，能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快 速诊断要求。 关键词：高效液相色谱5 离子阱质谱法；敌鼠；氯敌鼠；全血；尿液 中图分类号：.+-$, , , 文献标识码：;, , , 文章编号：#5$ #( （! # ）!5 #% 5 #$%’()*+%, -*’*.$#)(’#+) +/ ’.(0* -#12(0#)+)* ()- 02+.+12(0#)+)* #) 3#++4#0( ,($1*, 35 2#42 1*./+.$()0* #6%#- 02.+$(’+4.(125 0+%1*- 7#’2 #+) ’.(1 $(,, ,1*0’.+$*’.5 3/% J79DG ! ，?4% K7+LDG （! #$ % ’ () * +%,+-,) . / 0# 1 (0(+,23 +#4 5# -,6 ，! #$ % 7 8#29 +6 5(# -(, . , : 0(+0( 5# -,6 +#4 / ,(;(# -# ，! #$ % !#$$ ，5