土壤中砷元素的激光诱导击穿光谱测量分析.pdfVIP

第 26卷第 11期 强 激 光 与 粒 子 束 Vol_26。NO．11 2014年 11月 HIGH POW ER LASER AND PARTICLE BEAM S NOV．，2O14 土壤中砷元素的激光诱导击穿光谱测量分析 鲁翠萍，胡海瀛， 汪六三， 刘 晶， 蒋 庆， 宋良图， 王儒敬 (中国科学院合肥智能机械研究所 智能信息系统研究中心，合肥 230031) 摘 要 ： 利用 Nd：YAG脉冲激光器作为光源 ，在实验室 自然大气环境下诱导产生国家标准土壤 的激光 等离子体 ，选取砷 的228．8nm特征谱线作为分析线 ，测量并分析 了砷元素的激光诱导击穿光谱特性 。在相 同 含量和积分时间条件下，调节延迟时间，获取 了砷元素的时间演化特性 。确定砷元素的最佳延迟时间为 1“s， 积分时间为 2 s。测定不同含量下，砷 的特征谱线强度 ，给 出砷元素的定标 曲线，并计算得到砷元素的检测限 为 45mg／kg。 关键词： 光谱学； 激光诱导击穿光谱； 重金属； 砷 中图分类号： 0433．4； TN249 文献标志码 ： A doi：10．11884／HPIPB201426．119001 农田土壤重金属污染主要指由铅、镉 、铬 、汞以及类金属砷等生物毒性显著 的重金属造成的污染。土壤中 重金属可以富集在植物体内，通过食物链威胁人体健康口]。在过去的 1O年里，我国部分省市农产品受重金属 污染严重，如 2004年上海宝山区蔬菜 中的铅和镉 ，分别超标 81．97 和 54．1 】，2005年贵阳市蔬菜 中砷和 汞的超标率分别为 1O 和 1．25 __3]，东莞市高毒、高残留农药每年造成急性中毒事件 5～7次，受害人数约 300人 。 目前 ，土壤重金属污染检测实验室检测方法主要有原子吸收光谱 、电感耦合等离子体原子发射光谱 、电感 耦合等离子体质谱、高效液相色谱等 。实验室检测方法对于样品的采集、储存、运输及测定都有严格的要求，在 任何一个环节上出现差错都会造成测量结果的偏离，且易形成样品的二次污染 ，不能快速 、原位分析 出土壤 中 重金属污染物的含量，而且为必要的土壤质量监测管理带来虚假的信息。基于此，需发展能够用于土壤重金属 污染物快速、现场检测的分析技术 。激光诱导击穿光谱技术是将高能量脉冲激光聚焦到土壤样品上 ，使土壤样 品在瞬间气化成高温、高密度的激光等离子体，根据发射谱线的波长和强度确定样品中的元素组成及其含量。 与传统的光谱测量技术 比较 ，该技术具有以下优点 ]：(1)可 同时进行多种元素分析 ；(2)无须采样和样品预处 理 以及无二次污染 ；(3)分析速度快，可实现原位、现场检测；(4)所需样品量较少，对被分析对象几乎无损。但 由于激光诱导击穿光谱受基体效应影响较大 。]，且同种基体中不同元素的光谱特性各异 ，因此，通过开展不 同 元素的光谱特性研究为土壤 中重金属污染物的定量分析奠定基础[8]。国外 已开展用激光诱导击穿光谱 (LIBS)检测土壤 中砷元素的污染情况_lg]，而国内还鲜见报道。本文用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对国家标 准土壤样品中的砷元素进行分析 。选取 228．8nm作为砷元素 的分析线 。采用 3个 国家标准样 品进行 LIBS 定量分析 ，获取砷元素的定标曲线 。 1 实验装置与样品制备 实验系统原理如图 1所示 ，其 中 为光电二极管探 测到的光强 。采用 Bigsky的UltraCFR的Nd：YAG激 光器为光源 ，波长 1064nm，单脉冲能量 100mJ，脉冲宽 度 8ms。用焦距为 100mm 的透镜将激光束聚焦作用在 土壤样品表面，产生 的激光等离子体光谱信号经焦距为 50mm 的石英透镜耦合至光纤；传输至中阶梯光谱仪完 成光谱的分光与探测。激光器与光谱仪之间的工作时序 由脉冲延迟发生器 DG535控制 。土壤样品置于旋转 (5 r／min)工作台上 ，以保证样品测量的均匀性。 Fig．1Diagramofexperimentalsystem 图 1 实验系统原理框 图 * 收稿 日期 ：2O14—05-04；