离子交换色谱——火焰发射光谱法测定高纯钨粉中痕量钾、钠的分析方法研究和应用.pdfVIP

离子交换色谱一火焰发射光谨法测定高纯钨粉中 痕量钾、钠的分析方法研究及应用 佟伶童坚吴辛友 (北京有色金属研究总院) 擅曩：【方法基于阳离子交换色谱分离钨基体，同时富集痕量杂质元素钾、钠，以火焰发射光谱法 测定5N高纯钨粉中痕量钾钠。钨基体99．98％以上有效分离，富集倍数达1-2个数量级。方法 有效地降低试验空白，以提高分析灵敏度)钾钠检测下限分别为o．10、o．50ue,／g，可以满足高纯 钨粉(5N)和仲钨酸铵(5N)的分析要求，采用火焰发射光谱法检测钾钠，具有较高的稳定性 和灵敏度。方法的相对标准偏差，钾4．4％，钠14．5％。标准加入回收率在90～115％，对于痰量 钾钠分析是一种较理想的分析方法。 关■调，火焰发射光谱法离子交换色谱高纯钨粉， 。，7 L／L／ 1引育 5N高纯钨粉中测定痕量钾钠的分析方法研究在国内尚未发现有关报道【l一2】，国外文献f3—4】 曾用石墨炉原子吸收光谱法，但根据已有实验室现状，本文经考察比较，确定以离子交换色谱分 离钨基体富集待测元素钾钠，火焰发射光谱法测定的技术路线，从而提高了K、Na的分析灵敏 度，解决了钨基体干扰的影响，富集倍数可提高1～2个数量级，检测下限为K0．10ug／g、 纯实验室环境中以降低易污染的钾钠空白是本课题的前提。消除钨基体干扰，提高钾钠灵敏度是 本课题的关键。本文较好地解决了这两个问题，取得了满意的结果。 采用火焰发射光谱法是利用火焰作为激发源，适于激发电位低于3．5ev的碱金属K、Na的 测定，其检出限比火焰原子吸收光谱法低，测定精密度又比石墨炉原子吸收光谱法好。 2实t部分 2．1仪器与试剂 日本岛津AA-6701型原子吸收，火焰发射分光光度计 离子交换色谱柱咖12×200(nⅫ)按常规装柱、洗涤。再生。 离子交换树脂：003×7型强酸性聚乙烯系阳离子交换树脂，南开大学化工厂生产。～SD；型 规预处理。 10-7％、 过氧化氢(30％)：BV-III级超高纯，北京化学试剂研究所。K、Na含量分别为≤lOX 20xlO-7％。 10。7％、30×101％。 硝酸：BV-m级超高纯，北京化学试齐J研究所。K、Na含量分别为≤IOX 硝酸(4mol／L)：以BV-III级硝酸配制。 酒石酸溶液(1509／L)：4N高纯酒石酸提纯后配制。 高纯水：15Mo·cm以上。 u 钾钠标准溶液(1．0g／mL)：溶液酸度2mol／LHN03。 2．2仪器工作条件 岛津AA．6701型火焰发射分光光度计的仪器工作条件如表1所示。 表1仪器工作条件 2．3实验方法 取下冷却，以水稀释至约lOOmL，混匀。随同试样做空白实验。 离子交换色谱柱装填并洗涤至中性后，将上述溶液缓慢上柱流过，流速1．5—2．0mL／min并以 水洗涤烧杯两次并过柱，继续以水洗涤(约50mL)，流出液弃去。以4mol／L硝酸洗脱，收集25mL 洗脱液于比色管中。再以水洗涤色谱柱至中性，约50mL，供再次使用。 将收集于比色管中的25mL洗脱液摇匀，按火焰发射光度计仪器条件操作，测定试液的发射 强度，在工作曲线上查得试液浓度。 钾钠浓度为横坐标绘制工作曲线。 3结果与讨论 3．1仪器条件选择 3．1．1测定波长 以40ng／mL的K、Na标准溶液做波长扫描，选择K、Na的测定波长。如图1、图2所示。 选择K、Na测定波长为766．5nm、589．0nm。 ￡1ellent：X TurretNtmber：None LampCutrentLow：10