金属指示剂的应用(硅酸盐).pdfVIP

第六章 硅酸盐分析答案 1．什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么? 答：一、硅酸盐工业分析：综合运用了分析化学的方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃 料、半成品、成品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。 二、硅酸盐分析的任务和作用： 硅酸盐分析的任务是综合运用了分析化学的方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、 半成品、成品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。对科学地指导生产，稳 定产品质量，减少废品，提高企业经济效益起着重要的作用。 尽管硅酸盐组成十分复杂，但硅酸盐分析的主要项目却限于：SiO 、Fe O 、Al O 、CaO、 2 2 3 2 3 MgO 、TiO 、K O、Na O、MnO 、SO 或S、B O 、P O 、烧失量等。根据硅酸盐制品、原 2 2 2 3 2 3 2 5 料的不同或特殊要 ，还可能增加与之相适应的分析项目。硅酸盐中几个主要的测定项目： SiO 、Fe O 、Al O 、CaO、MgO 、TiO 等，通常在 份试样中进行测定，这种方法称为硅 2 2 3 2 3 2 酸盐系统分析方法。 硅酸盐全分析结果的总和基本接近100% （99.5～100.50%），在计算总和时，若以烧失 量的结果参加计算，应注意灼烧后组分的变化情况，加以校正。 2 通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本 原理？ 答：二氧化硅的测定方法主要有重量法和容量法两大类。在水泥化学分析中常采用氯化铵 凝聚重量法和氟硅酸钾容量法。这两种方法均被列入水泥化学分析方法国家标准(GB 176— 96)，前者为基准法，后者为代用法。重量法准确度高，但操作费时；容量法准确度稍差， 但条件控制适当仍能满足生产需要，具有快速的特点，目前在生产中应用也较广 。 1．氯化铵凝聚重量法 1 ．1 测定原理 试样用无水碳酸钠在950～1000℃下烧结，使不溶性的硅酸盐转化成可溶性的硅酸钠， 用盐酸分解熔融块： Na SiO +2HCl H SiO +2NaCl 2 3 2 3 在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵，于沸水浴上加热蒸发，使硅酸迅速脱 水析出。这是基于浓盐酸分解熔融块时，使硅酸迅速转变为g型聚合硅酸；而氯化铵是强电 解质，当其浓度足够大时，对胶体硅酸有盐析作用，促使硅酸凝聚，并且加热蒸发利于硅酸 迅速凝聚。另外，铵盐的存在，降低了硅酸对其它离子的吸附作用，从而获得较为纯净的硅 酸沉淀。 沉淀用中速滤纸过滤，先用稀盐酸溶液洗涤，然后用热水洗至无氯根，经灰化后于950～ 1000℃下灼烧30min，取出、冷却，称量。反复灼烧直至恒量。 然后用HF －H SO 处理沉淀，使沉淀中的SiO 以SiF 形式挥散： 2 4 2 4 SiO +6HF H SiF +H O 2 2 6 2 H SiF SiF ↑+2HF ↑ 2 6 4 将残渣于950～1000℃下，用上述同样的方法灼烧至恒量，前后两次质量的差值即为试 样中纯SiO2 的质量。 1 ．2 测定条件 1 ．2 ．1 加入电解质后，硅胶并不立即聚沉，应加热蒸发使其干涸，但加热温度必须 控制在100～110℃之间，若超过120℃，则某些铁、铝的氯化物将水解生成碱式盐，甚至与 硅酸生成部分不易被酸分解的硅酸盐，导致结果偏高； 1 ．2 ．2 沉淀的过滤应迅速 若久