新型微填充柱-毛细管柱色谱操作条件的优化及灰色关联分析.pdfVIP

新型微填充柱-毛细管柱色谱操作 条件的优化及灰色关联分析 许国旺 国振双* 杨 黎 周申范* 张玉奎 卢佩章** （中科院大连化学物理研究所 国家色谱研究分析中心 大连 116011） ?南京理工大学化工学院 南京 210094） 提要 通过正交设计实验方法优化了新型微填充柱-毛细管柱色谱操作条件，并利用灰色关联分析方法考察了 操作条件与柱效的相关程度，对实验能起一定的指导作用。 关键词 新型微填充柱-毛细管柱色谱，操作条件优化，正交设计，灰色关联分析 柱间放空量时的正构烷烃测定柱效情况。表 2的条 1 前言 件是以表 1最佳条件为基础进行选择的，表 3的条 在新型微填充柱-毛细管柱色谱系统中，影响柱 件是以表1、表2最佳条件为基础进行选择的。从对 效能的操作因素为[1]预柱柱温，主柱柱温，预柱柱 柱效的影响看，柱间放空对柱效影响较大，预柱柱温 前压及柱间分流比，在进行双柱系统研究实验时需 居中，预柱柱前压较小。 综合考虑这些因素，并作大量的条件实验。正交设计 表1不同预柱柱温下的柱效 片（）* 是一种优化色谱操作过程的可行办法[，]，它可以大 大减少实验次数，并建立起获取最佳柱效的最优色 谱操作条件。在预柱柱温、主柱柱温、预柱柱前压及 柱间分流比中哪一个为主要因素，哪一个为次要因 素，在已有文献中未见有报道，对此进行研究并达到 理想操作是必要的。灰色理论[5]中灰色关联分析方 法已成功地用于化学实验因紊分析[9 ，因此可尝 试利用这一理论对色谱操作条件与柱效的相关性进 表2 不同预柱柱前压C7C9的柱效 片（）* 行分析。 2 实验部分 2.1 仪器 SIGMA1气相色谱仪，美国PE公司。 2.2色谱柱 表3 不同放空时的柱效 片（）* 微填充预柱：60mm 2mm玻璃柱，内填涂SE- 54的5 硅珠；石英毛细管柱：FFAP，15m× 0.25mm。二者均自制。 2.3 材料与试剂 硅珠，浙江黄岩；籗E-54AR级。 3 结果与讨论 3.2 用正交设计优化影响微填充柱毛细管柱色谱 3.1影响微填充柱-毛细管柱色谱系统的条件分析 柱效的条件 表13中列出了不同预柱柱温、预柱柱前压及 3.2.1 因素水平表的选择 因素水平表是在前面 * 参加工作的还有罗春荣、张桐凤同志 本文收稿日期 1994年11月15日，修回日期：1995年2月17日 数次实验的基础上，考虑了主柱的操作条件及所制 3.2.2 L9?34）正交表对二维色谱系统实验设计 备的预柱性能而加以选择的。在所制备的二维色谱 以表4中各因素水平为基础而设计的L9?34┱ 系统中正交设计实验四因素三水平表见表4。 实验表见表5。表5中进行了9次实验，每个实验做 表4 二维色谱系统各操作条件因素水平表 3次，取均值，实验9柱效最高。为12064.9塔片。利 用表中的柱效n进行了极差分析，结果为：主柱柱 温、预柱柱温对柱效的影响基本等效，而柱间分流影 响稍大，预柱柱前压对柱效影响最小。 表5二维色谱系统实验条件正交化设计表* 3.2.3 二维色谱条件进一步优化 在实验9的基 表7 对表5械氖