淫羊藿苷作为功能性香精香料的应用的研究.pdf

淫羊藿苷作为功能性香精香料的应用研究 胡东元1孟庆乃2卢宏波2汪珍2赵新锋2许嘉华3郑晓晖1’2+ 1西北大学分析科学研究所，陕西西安，710069 2西安交通大学中草药现代化研究及工程中心，陕西西安710061 3海口日岛香料有限公司，海南海口，570105 摘要：目的：建立添加有中草药淫羊藿的低危害卷烟中淫羊藿苷的分析方法，研究其对低危害卷 烟中苯并[a]芘的降低作用，探讨该类卷烟的生物安全性。方法：采用薄层层析一高效液相色谱法测定 低危害卷烟中淫羊藿苷的含量，高效液相色谱一荧光检测器定量分析该类卷烟中的苯并[a]芘，气相色 谱．热能检测法分析烟草特有N．亚硝胺，设计“三致”实验考察该卷烟的生物安全性。结果：烟丝中 淫羊藿苷平均含量为4．25“∥支，主流烟气中淫羊藿苷平均含量为1．6l“g／支，捕集转移率为37．9％； 该类卷烟主流烟气中苯并【a】芘含量为7．9n∥支，相对空白试样烟降低38．8％；烟草特有N一亚硝胺 NNN、NNK和NAT分别降低46．O％、23．2％和53．4％； 急性毒性实验表明，小鼠吸服相同剂量的该类卷烟和对照卷烟后，中毒症状无明显差异， 未死亡动物均于吸烟后6h恢复正常；“三致”实验结果表明，对照卷烟提取物具有 明显的致突变效应，该类卷烟叶组、烟气和滤嘴乙醇提取物无明显的致突变的效应。 结论：高效液相色谱法准确、可靠、科学性强，可作为该类卷烟中淫羊藿苷和苯并[a】 芘的测定方法；淫羊藿苷作为功能型卷烟添加剂，可有效降低卷烟有害成分含量，提高卷烟的生物 安全性。 关键词：低危害卷烟；薄层层析一高效液相色谱法；捕集转移率；滤嘴截留率 brevicornum 淫羊藿(Epimedium 泽。性味辛、甘，温，归肝、肾经，具有补肾阳，强筋骨，祛风湿等作用，可用于阳痿遗精，筋骨 痿软，风湿痹痛等症。烟草作为人类的嗜好品，具有悠久的历史[1。J。现代研究表明，烟草中含有焦 油、烟草特有亚硝胺、自由基、苯并[a]芘、CO等有害物质，对人体健康有一定的影响H出1。为了保 证人们的健康，世界卫生组织和各国政府发动了一系列的禁烟运动，提倡全民禁烟，可现实情况表 明，吸烟人口日益年轻化、女性化，且呈现大幅度上升趋势。在人类追求健康的大前提下，如何既 能满足广大吸烟人口的消费需求，又能降低卷烟危害，关注人类健康就成为世界烟草科技工作者研 究的难点和热点问题之一。降低卷烟中的有害物质含量，可从烟叶调制、晾晒等环节加以控制，也 可利用分子筛、复合滤嘴和血红蛋白等方法加以研究。这些方法在降低卷烟有害物质方面具有一定 的作用，但存在影响卷烟吃味，不能100％理论降害等缺点|1卜13]。近年来，有人利用中草药作为添加 剂进行化学降害，这种方法在保持卷烟吃味的同时，可明显的降低卷烟中烟草苯并[a]芘等有害物质。 本研究将中草药淫羊藿的单提体淫羊藿苷作为添加剂，利用现代卷烟加工工艺调制成低危害“中式 卷烟”，对该卷烟中淫羊藿苷的含量进行定量分析，测定主流烟气中的有害物质苯并[a]芘的含量， 对该类卷烟的生物安全性进行了初步的探讨，以期为化学降害研究提供一定的参考【14。6|。 l仪器及试剂 1．1仪器 pm)，四元梯度 Agilent1100高效液相色谱仪，ZORBAXSB—C18色谱柱(4．6mm×150mm，5 SILICA固相萃取柱。 泵，20“L六通阀手动进样器，荧光检测器，KC一5吸烟机(KC公司)，Agilent 1．2试剂 u12]聚四氟乙烯滤膜，其它试剂均为分析纯；试样烟、 醇(HPLC—Grand美国Fisher公司)，4)0．45 空白卷烟(天津卷烟厂)。 424 2低危害卷烟中淫羊藿苷的测定 2．1淫羊藿苷对照品溶液的制备精密称取恒重的淫羊藿苷对照品适量，用甲醇制备成浓度为 0．0024mg·mL-1的溶液备用。 烟丝精密称重，放人锥形瓶中，加入分析纯甲醇，超声提取，收集提取液，抽滤，合并抽滤液，减 压蒸干，残渣用蒸馏水转溶于500mL分液漏斗，水饱和的正丁醇萃取，合并萃取液，减