SPE-UPLC-MSMS测定水中不同类别的9种抗生素.pdfVIP

第 27卷 第 6期 环 境 科 技 Vo1．27 NO．6 20J4年 12月 EnvironmentalScienceandTechnology Dec．20l4 SPE—UPLC—MS／MS测定水中不同类别的9种抗生素 唐松林 1’2， 张蓓蓓 ， 章 勇 (1．国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室 江苏省环境监测 中心， 江苏 南京 210036 2．污染控帮】与资源化研 究国家重点实验室 南京大学环境学院， 江苏 南京 210046；) 摘 要 ： 建立了固相萃取一超高效液相色谱／电喷雾离子源／三重四极杆 串联质谱S(PE—UPLC—MS／MS)同时测定水中不 同类别的9种抗生素的方法。水样经HLB固相萃取柱富集净化 ，6mL酸化 甲醇 ((甲酸)=0．5％，先加入3mL洗脱液 ， 过柱完全后 ，再 空抽至抽干 ．再加 3mL洗脱液)洗脱、浓缩，用 (甲醇)：V(甲酸)=8：2的水溶液 lmL定容后 ，采用 BEHCl8柱 ，以 (甲酸)= 0．01％的甲酸溶液一甲醇作为流动相进行梯度洗脱 ，采用串联质谱作 为检测器进行检测 。方 法快速 、灵敏 ．适用于水体中抗生素残 留的测定。 关键词 ： 抗生素 ； 超高效液相色谱，串联质谱 ； 电喷雾离子源 ； 相萃取 ； 水体 中图分类号：X8 文献标识码：B 文章编号：1674—4829(2014)06—0048—05 RapidDeterminationofAntibioticsinW aterbySPE—·UPLC-—M S／M S TANG Song-lin ， ZHANG Bei-bei， ZHANG Yong (1．StateEnvironmentProtectionKeyLaboratoryofMonitoringandAnalysisforOrgabicPollutantsnSurfaceWater， JiangsuPrvincialEnvironmentMonitoringCenter，Nanjing210036，China； 2．StateKeyLaboratoryofPollutionControlandResourceReuse，SchooloftheEnvironment， NanjingUniversity，Nanjing210023，China) Abstract： A methodtoanalyze9antibioticsin waterwasdevelopedbyusingsolidphaseextraction—ultraperformance liquidchromatography-electrosprayionization-tandem massspectrometry (SPE—UPLC—ESI／MS／MS)．Watersampleswere extracted andcleanedbyHLB SPE column，thenseparatedbyBEH C18columnwitha linearrgadientelutionprogram oi’ 0．5％ formicacid—methanolasthemobilephase．Muhiplereactionmonitoring fMRM 1wasusedforselectivedetectionof9 antibiotics．ThemethodiSapplicabletothedeterminationofantibioticresiduesofritssensitivityandcelerity． Keywords： Antibiotics； UPLC—MS／MS； ESI； SPE； Water 0 引言 如 LC直接简便。HPLC具有分离效率高 、分析速度快