水合二氧化钛纤维的制备及其相变过程研究.pdfVIP

维普资讯 第 7卷 第 1期 材 料 科 学 与 工 艺 V I．7 No1 I999年 3月 MATERIAL SCIENCE ＆ TECHNOLOGY MaL l999 水合二氧化钛纤维的制备及其相变过程研究 王福平 宋 英 姜兆华 王 静 周 玉 (哈尔滨工业大学) 摘 要 对KDC法制备的四钛酸钾纤维进行水台、酸洗处理后可得到水夸二氧化钛圩堆．对其进行 差热分析和热失重洲试，并借助 ⅪtD加以验证，发现随着温度的升高，水夸二氧化钛纤堆发生一系 列的相变过程：H2Ti ·1．2H!o—H2Tip，一TiO~(B)一中间相一兢镘矿相 空缸石相．并初步 讨论 了水合二氧化钛圩维的形成机理 ． 关键词 水夸二氧化镘；纤堆；相变 分类号 TB321 水合二氧化钛 (TiO2-nH’0)是最早发现的具 有再现性离子交换能力的层状含水金属氧化物之 -- III ， 它对碱金属和碱土金属离子有很强的交换能 力．且表面与层 间具有很好的催化活性，因此受 到人们的广泛关注．最近的研究表明．水合二氧 化纤维是制备纤维态PbTiO3 BaTiO31BaTi+O9 等电子陶瓷纤维的前驱体，还可用于光催化体系 作催化剂处理水中含氯有机物．因此对它的制备 方法和相变过程的研究不仅具有理论指导作 用，而且还具有重尢胸实用意义． 1 实验方法 1．1 原料 本文选用的原料分别为：TiO2(99％)、K2CO3 (99％)、分析纯的盐酸． 1．2 K jp9纤维的制备 用 KDC法 (即 Kneaking-Drying-Calcina- tionmethod)村备了K．2Ti4O9纤维．具体工作如下： 按 1：3摩尔比分别称取K O3和TiO2适量， 在研钵中充分研细混合均匀，然后加人蒸馏水进 行混练．将这些粘糊状的原料制成半球成型于铂 图1 纤维的显微形貌 (SEM) 片上．80℃干燥后送人马弗炉中煅烧．1000℃ (a)K；li409纤维 (b)水合二氧化钍纤维 保温 lOOh后．取 出在空气中急冷． Fig．1 SEM offibers 收穑 日期：098一10—3． 宋英．博士、哈尔穰工业大学20~．5信箱 ，哈尔滨l50,00 维普资讯 第 1期 王福平等：水台二氧化钛纤维的制备及其相变过程研究 65 所得的K O。纤维及水台二氧化钛纤维在 日立s． O型扫描电镜上观察形貌，如图1所示 ， K i4O9纤维的平均长度为 100pm，直径为 2～5 n左右，其形貌如图 1(a)所示． 1．3 水台=氧化钛(TIO2·oH2o，n2)纤维的 制备 将烧成物在蒸馏水 中水台后酸洗，再用水洗 至pH=6左右，5O℃干燥～天，就可得到均匀 的水 二氧化钛纤维，纤维的平均长度为 50gm， 直径为 1～3gm左右，酸洗后纤维的形态没有发 生改变．其形貌如图1帕)所示． 用 日本Rigaku公司生产的TAS．100型热分 析仪进行差热分析和热失重的测试．测试条件 口 C 为：升温速度 10℃／rain。温度范 围为 室温 至 图2 水台二氧化钛纤维的TG-DTA曲线 800℃ ，介质为空气．用 日本理学电机D／max-rB Fig2 TG-DTA cglves ofhydrOllS dtanium 型x射线衍射仪分析相组成 ．