关于醋酸产品中丙酸含量测定方法的探讨.pdfVIP

2013年9月2013年全国乙醛、醋酸及其衍生物技术、市场研讨会交流论文 一27一 关于醋酸产品中丙酸含量测定方法的探讨 张国郎云涛 (天津渤海化工有限责任公司天津碱厂质量环保部300452) 摘要：为使醋酸产品中丙酸含量的测定更加准确，分析过程采用气相色谱仪配置的氢火焰离子化检 测器(FID)，内标法测定丙酸含量。现该方法已成功推广到醋酸成品检验的实际生产中，并获得了同行业实 验室的认可。 关键词：气相色谱内标法醋酸丙酸 to of Abstract：Inorderincreasethe theresultof acid is our content,which accuracy propionic producedby usetheinternalreferencemethodandGas withFIDto theacid factory，we chromatographanalyse content．The in iswell methodhasbeen and thesgtllehbomtofies． successfully recognized spreadpracticalproduction by reference acid method；acedc Keywords：gaschromatography；internal acid；propionic 背景 (4)生成丙酸的反应(占主反应产物的O．25％)： 醋酸产品中的丙酸将会影响醋酸部分下游产品 的生产和质量，如醋酸乙酯生产中产生丙酸乙酯，使 产品质量不合格，因而下游高端用户使用的醋酸必 (5)H：的主要来源的变换反应： 须将丙酸含量降至500ppm(1ppm=101,下同)以下。释强co)212】一+HI—+IHR-h{COhi3]一 现行GB／T1628—2008国家标准中试验方法没有 对工业冰乙酸中丙酸含量的测定作出要求，但随着 【Rh(CO)141一+H20+2CO_ 我厂醋酸的高负荷稳定运行。为拓宽我厂醋酸的销 量，奠定我厂在醋酸行业的影响力，研究醋酸中丙酸 以上三个方程式加和，即为： 的行业测定方法和准确测量丙酸含量至关重要。 H20+Co—}C02+H2 由此得出结论：H，的形成与系统中水含量有密 1丙酸产生的途径 切关系。通过对不同水含量的母液大量取样分析对 我厂采用甲醇低压羰基合成法醋酸生产工艺， 比．结果见表1。 通过醋酸的反应机理和查阅相关资料可知，在甲醇 表1母液中不同水含量对丙酸的影响数据 羰基化反应生成醋酸的过程中，同时伴随有大量的 副反应在进行。其中主要副反应方程式及反应机理 如下： (1)变换反应(占主反应产物1，5耻2。1％)： CO+H20+—_C02+H2 由此可见，生成丙酸的途径有两种，主要途径由 (2)生成甲烷的反应(占反应产物B．21％)： 甲醇原料中的杂质乙醇与醋酸和乙醛规氢反应生成 CH30H+H2—÷CH4+H20 的乙醇经过羰基化