少铕混合轻稀土氧化物配分标准样品的研制.pdfVIP

．帮第十四届全国稀土分析化学学术研讨会强 移戈茗， 少铕混合轻稀土氧化物配分标准样品的研制 于勇海1”，张翼明1’2，高励珍1’2 (1稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头，014030； 2包头稀土研究院，内蒙古包头，014030) 摘要：本文介绍了少铕混合轻稀土氧化物标准样品的研制过程．此标准样品在成分设计上充分考虑了现今市场上混合稀土 氧化物(少铕)的范围分布，经过广泛的市场调研，根据客户的一般需求·确定了样品的含量组成，对样品中镧、铈、镨、钕、 钐、钇六个稀土元素的配分进行定值，并给出标准偏差和不确定度。本标准样品的研制工作严格按照GB／T15000《标准样品工作 导则》和Ys／T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的各项要求进行。 关键词：标准样品研制；配分量：定值： 中图分类号： 文献标识码： 文献编号 1．前言 混合轻稀土氧化物是包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、钇等稀土元素的氧化物，而现 行生产的混合轻稀土氧化物(少铕)，是在工艺中进行钕钐分组时，将镧、铈、镨、钕和钐、 铕、钆钇分离开，形成的特有混合轻稀土氧化物。混合稀土氧化物(少铕)是生产混合稀土 金属、永磁材料的重要原料。 此项目在成分设计上充分考虑了现今市场上混合稀土氧化物(少铕)的范围分布，经过 广泛的市场调研，根据客户的一般需求，确定了样品的含量组成，对样品中镧、铈、镨、钕、 钐、钇六个稀土元素的配分进行定值，并给出标准偏差和不确定度。本标准样品的研制工作 严格按照GB／T15000《标准样品工作导则》和Ys／T409《有色金属产品分析用标准样品技术 规范》的各项要求进行。 本标准样品可用于稀土行业各相关实验室内部质量检验、测量仪器的校准及测量方法 的评价和统一测试量值，以及产品的生产控制分析、评定实验室及分析人员的技术水平，同 时也适用于对外技术交流、贸易中对此类产品的评价及仲裁。 2．样品的制备 2．1成分设计 本标准样品在成分设计上，考察了市场上多家混合轻稀土氧化物(少铕)的产品，并 充分考虑了本标准样品在实际工作中的指导意义，设计各组分百分含量见表l； 表1少铕混合轻稀土氧化物配分成分设计表／％ I La203脏o Ce02／REoPr60ll席匹o Nd20，，REoS”203瓜EoY203／I啦D 含量 27．Om之9．00 51．OO～53．00 4．Om_6．00 】4．00～16．00 0．010 0．0lO 2．2主要工艺流程 主要的研制工艺如图1所示： 122 ￡灏第十四届全国稀土分析化学学术研讨会繁 移戈箬， 圈 图l研制工艺流程图 2．3候选物的选择 在进行候选物的选择时，到多个厂家对十几种的产品进行了取样检测，与设计成分进 行比对，最终确定了一种含量符合设计要求的产品作为标准样品制各候选物。 2．4标准样品的制备 将所选候选物分批置于球磨机中，确定好球磨条件进行球磨。球磨结束后，筛分过200 目标准筛网。筛上物继续球磨，直到全部过200目标准筛网。最后将全部样品放入混料机中， 经充分混合后出料，装袋。制备完成后，样品的重量约为80Kg，粒度分布曲线见附录4，从 图中可以看出样品粒度完全满足标准样品的条件，混合均匀。 2．5均匀性初检 样品在出料装袋后，在三号袋分上中下每个位置各取四方向四个点，在四号袋分上下每 个位置各取四个方向四个点，共20个点，进行成分检测，测试结果见表2。结果表明，所 制备的标准样品的成分均符合设计要求，