几种化学需氧量测定方法的探讨.pdfVIP

解时间缩短时，COD值随之下降。 校准曲线有效区间值：COD在线监测仪通过内置的工作曲线，来实现对COD测定结果 的量化，除对工作曲线有关参数要求量化外，曲线的最低和最高点确定的可测定区间至荚重 要。因为根据其工作机理，当曲线有效值范围过小时，易形成监测结果的“盲区”。而当校 准曲线有效区间值过大时，位于中部区域测定结果误差增大。因此，在确定工作曲线最低点 和最高点之间有效值范围时，要考虑不同污染原废水正常波动时COD值可能范围，以保证 CoD在线监测仪测定结果反映水质的真实情况。 4 结论 (1)在满足排污总量监测、在线监测所要求的监测频率前提下，要得到准确的测定结 温度设置在158～163℃，消解时间在22～25min。 (2)不同行业工业废水实现准确测定的消解时间、温度不尽相同，因此不能一概而论， 要针对不同水质中还原性物质的降解难易程度，进行现场试验确定适合消解时间和温度，本 着既要保证测定结果的准确和较高的监测频率，又要兼顾由于运行时间的过长和温度的过高 而导致能源的浪费，运行费用增多及仪器使用寿命缩短。 (3)对于不同污染原废水，根据日常掌握的监测数据确定正常值发生范围，选定曲线的 上下限值，保’正COD在线监测仪测定结果客观、真实、准确，并应根据水质浓度的变化做 动态调整。 几种化学需氧量测定方法的探讨 高宏科 (抚顺市望花区环境保护监测站，抚顺 113000) 摘 要：化学需氧量(COD)反映水样中耗氧有机污染物的含量水平，是水体耗氧有机污染物监测工 作中的重要监测项目。对于污水，国家环保总局规定采用酸性重铬酸钾法测定COD，传统COD测定法， 测定水样COD时存在的耗时长、汞盐二次污染和氯离子干扰试剂用量较多(试剂有毒)等问题。对几种测 定法传统回流消解一滴定法测定标准水样和废水COD进行比较。实验结果表明方法简便、可靠，实际应用 还需进一步探讨。 关键词：标准法；化学需氧量；监测 1实验部分 1．1 回流消解一滴定法 按国标分析法(GB／T 强酸介质中以银盐作催化剂沸腾回流消解样品，样品放冷后以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚 铁铵滴定水样中剩余的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾量计算COD浓度。 1．2 快速COD测定法 标准磨H (1)实验仪器与实验试剂 准法；试亚铁灵指示液：配置同标准法；硫酸亚铁铵标准溶液：称取9．89硫酸亚铁铵溶于 水，加浓硫酸10ml，冷却后用水稀释至1L，使用前用蕈铬酸钾标准溶液标定；邻苯二甲酸 1．6489，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 220 (2)实验方法准确吸取一定体积水样于磨口三角烧瓶中，加入5．00ml重铬酸钾标准 适龟硫酸银一硫酸饱和溶液，继续加热回流10min。稍冷却后，用适量水冲洗冷凝管内壁， 取下三角烧瓶，冷却至室温，加试亚铁灵指示剂2滴，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定，溶液由 黄色经蓝色至红褐色时即为终点，记录硫酸亚铁铵的用量，同时按同样步骤作空白实验。 (3)COD计算公式 COD(mg／L)一[(砜一V1)×CX8×1000]／y一[cl一]×0．226 式中，矾为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml；V1为滴定试样时硫酸亚铁铵 标准溶液的用量，ml；V为试样的体积，ml；C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol／L； [Cl一]为试样中氯离子的浓度，mg／I。；0．226为氧与氯离子摩尔质量之比值。 (4)回流消解时间的选择按上述实验方法，分别取不同浓度邻苯二甲酸氧钾标准溶 液，酸度控制为9．5mol／L，加热回流，在不同回流消解时间分别测定COD的值，随着回流 消解时间的增加，氧化率也逐渐增加，在回流时间大于10min后，氧化率基本不再增加。 因此，实验中我们取回流消解时间为10min。 (5)酸度的选择酸度的选择实验中加大反应体系中硫酸的浓度，提高反应体系中重铬 酸钾的氧化能力，加快氧化反应速度，缩短回流时间。控制回流消解时间为10min，当酸度 变化时，分别测定邻苯二甲酸氧钾标准溶液的浓度值。随着酸度的增加，氧化率也增加，在 酸度大于9．5mol／I。时，氧化率基本不再增加。实验中，我们取酸度为9．5mol／I。。 1．3 密闭催化消解一分光光度法 (1)实验仪器与实验试剂HACH 汞)，分低浓度