微波消解-火焰原子吸收光谱法测定稻米中微量金属元素.pdfVIP

64 分析仪器 2009年第4期 微波消解一火焰原子吸收光谱法 测定稻米中微量金属元素 姜芝萍黄宪文 杨俊衡廖莹莹 (衡阳市环境监测站。衡阳，421001) 摘要采用微波消解样品，火焰原子吸收光谱法测定稻米中铜、锌、锰、铁四种微量金属元素的含量。样品 用HNO。和H：0：消解，在微波消解炉中加热。在最佳条件下，对样品平行测定6次，各元素的线性回归方程的相 关键词火焰原子吸收光谱法微波消解稻米金属元素 铜 锌锰铁 1 前 言 色玻璃容器中备用。 准确称取样品0．50009六份，放入聚四氟乙烯 近年来，南方稻米中微量元素的变化日益引起 消解罐巾，加入8mL浓硝酸和2mL过氧化氢，振 了人们的关注。一方面，由于粮食产区大量施用含 荡，使酸与样品混合均匀，待泡沫消去后，盖上盖并 氮、磷等物质的化学肥料，加上稻种的不断更迭，特 浸泡过夜，进行预消解。按要求将消解罐放在微波 别是转基因产品的推广，在产量大幅度提高的同时， 消解仪的转盘上，设置梯度升温消解程序，消解样 许多有益金属元素似有不断流失的迹象；另一方面 品。待程序结束后，取出消解罐，于通风柜中冷却， 由于人为造成的环境污染，许多有害物质特别是有 直至可以旋开盖子，再将消解液用纯水过滤、定容， 毒重金属元素，通过土壤、酸沉降等途径进入农作物 摇匀待测。同时做两份全程序空白，消解方法与样 体内，使得稻米中有害成分增多，危害人体健康。因 品相同。 此，加强对稻米中金属元素的检测和分析在环保及 2．3仪器工作条件 农业生产方面都具有非常重要的意义。 仪器工作条件见表1。燃烧器高度均为7．5 本试验采用密闭高压微波仪消解样品H]，火焰 mm，空气压力为160kPa，燃烧火焰均为乙炔空气 原子吸收光谱法测定稻米中铜、锌、锰、铁的含量[z]， 焰，塞曼效应做背景校正。 并对测定条件进行了优化，获得了满意的结果。 表1仪器工作条件 2 实验部分 2．1主要仪器与试剂 Hitachi Z2000偏振塞曼原子吸收分光光度计； MDS一2002AT型微波消解仪。 铜、锌、锰、铁混合标准储备液：浓度为1．000 g／L，用(2+98)硝酸溶液稀释配制。 试剂均为工艺超纯，试验用水为高纯去离子水。 3结果与讨论 2．2样品制备 新鲜稻谷在干燥通风处自然晾干，去除灰尘，脱 3．1微波消解条件的优化 壳分离出稻米。用电动磨碎机粉碎，用玛瑙研钵进 密闭微波溶样对样品和酸液的加热是“内加 行加工后，过1mm尼龙筛，制成待测样品，放在棕 热”，样品与酸液在极短时间内便可达到消解温度， 作者简介：姜芝萍，女，1963年出生，山东人，工程师，主要从事环境中污染因子综合分析。 万方数据