悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰.pdfVIP

维普资讯 第2O2O34卷年第1月1期 分析试验室 V01．23．No．1 ChineseJournalofAnalysis 2004一l 悬浮液进样一火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰 刘立行 ，李 卓 (辽宁石油化工大学应用化学系，抚顺 113001) 摘 要：用悬浮液技术处理烟叶样品，即将样 品烘干、粉碎、过筛，并悬浮在 1．5 g／L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电 离剂。用工作曲线法测定，以火焰原子发射法(FAES)测定钾，以火焰原子吸收 法(FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质 的影响及检 出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 2．4％，测定结果与灰 化法一致 ，相对误差 ±2．5％。 关键词：火焰原子光谱法；悬浮液进样 ；烟叶；钾 ；锰 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2004)01—0046-03 钾、锰是烟叶生长必不可少的微量元素，对烟 择的其它仪器工作条件为：分析线 K766．5nm、Mn 叶的质量有重要影响。各国正在积极开展低毒安 279．512／11，灯 电流 0．4InA，燃烧器高度 9．5lrff,lq，乙 全烟的研究，探索微量元素对烟的减毒作用，减少 炔流量 120L／h。 吸烟对人体的危害。目前，我国已有关于测定烟草 1．3 烟叶样品悬浮液的配制 中钾、锰等微量元素的报道，样品的预处理方法有 捡去样品中的杂物，于 65～75℃烘干 ，粉碎、 灰化法n]、消化法_2。]，其缺点是：耗时长，消耗大 过 160目筛。准确称取过筛样品0．1g左右于 量酸、污染环境。用悬浮液进样技术不污染环境， 25mL比色管中，用琼脂溶液定容，振动使样 品浮 几分钟即可完成，已应用于火焰原子光谱法，测定 起，再振动 0．5min，清源烟悬 浮液可稳定约 25 了茶叶、中草药及粮食中的一些微量元素 ～。用 rain，云南烟悬浮液可稳定约 150min，此悬浮液用 悬浮液进样一火焰原子光谱法测定烟叶中的微量元 于测定钾，称为样 品悬浮液 I。同前，准确称取样 素还未见报道。我们尝试用钡作为钾的消电离剂 品0．5g左右配制样品悬浮液 Ⅱ，清源烟悬浮液可 取得了理想结果。 稳定约 15min，云南烟悬浮液可稳定约 120min，此 I 实验部分 悬浮液用于测定锰。 I．I 仪器和试剂 1．4 实验方法 HG-9002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精 用工作曲线法测定，测定钾用发射法，测定锰 密仪器研究所)。钾、锰标准溶液：0．50mg／mL，使 用吸收法。 用时稀释为 5．0 mL；钡溶液：25g／L，用Ba(NO，)2 1．4．1 测定钾 试液：吸取样 品悬浮液 10．50 配制；钙溶液：5g／L，以HC1(1+1)溶解 CaCO~配制 mL于25mE容量瓶 中，加入钡溶液 3mL，以水定 而成；琼脂溶液：1．5g／L；样 品：清原烟叶、云南烟 容；参 比溶液：取钡溶液 3mE及琼脂溶液 1．0mL， 叶。 稀释到25mL；工作曲线标准系列溶液：取25mL容 1．2 仪器工作条件 量瓶6个，依次加入标准钾 0、10、20…50腭，再加 固定单色器通带0．2nlil、空气流量450L／h。 入钡溶液3mL，以水定容。 以样品溶液为试