N,O-羧甲基壳聚糖的合成、表征与应用.pdfVIP

维普资讯 第 8卷 第 l9期 2008年 10月 科 学 技 术 与 工 程 Vo1．8 No．19 Oct．2008 1671·1819(2008)19—5376—04 ScienceTechnologyandEngineering ⑥ 2008 Sci．Tech．Engng． 生物科学 Ⅳ，-羧甲基壳聚糖的合成、表征与应用 柯仁怀 罗小兰 关怀民 童跃进h (福建卫生职业技术学院 医学基础部化学教研室，福州 350101； 福建师范大学化学与材料学院，福建省高分子材料重点实验室 ，福州 350007) 摘 要 以甲壳素为原料，采用连续操作、不分离中间产物的方法合成了羧甲基取代度1．08的水溶性N，O一竣 甲基壳聚糖，分别用红 外光谱(FUR)和核磁共振谱(HNMR)对其结构进行了表征。进一步通过重构插层法制备羧甲基壳聚糖／Mg—A1双层氢氧化物复合 物，x一射线粉末衍射(XRD)分析表明双层氢氧化物的片层已经被层离，N，O一羧甲基壳聚糖是一种有效的插层剂。 关键词 甲壳素 羧甲基壳聚糖 Mg—A1双层氢氧化物复合物 插层剂 中图法分类号 Q539； 文献标志码 A 羧 甲基壳聚糖 (Carboxymethylchitosan，CMCS) 溶性的两亲化合物，可望用作双层氢氧化物(1ayered 是壳聚糖(Chitosan，CS)经羧 甲基化反应后的一类 doublehydroxide，LDH) 的插层剂，有关这方面 壳聚糖衍生物¨ 。根据羧 甲基的取代位置不同， 的研究还未见报导。本文介绍用 甲壳素为起始原 可分为 O．羧甲基壳聚糖 (O—CMCS)，N一羧甲基壳聚 料合成N ，0．羧 甲基壳聚糖，并将其用作Mg—AI双 糖 (N．CMCS)及 N，O．羧 甲基 壳 聚糖 (N，O． 层氢氧化物插层剂，通过重构插层法 ¨。。制备羧甲基 CMCS) 。羧 甲基壳 聚糖 的合成 通 常是 二 步 壳聚糖／双层氢氧化物复合物。 法 4J，即先由甲壳素在浓碱作用下脱乙酰基团、分 离、纯化和干燥得到壳聚糖，再由壳聚糖经碱化后 1 实验部分 与一氯乙酸反应制取N，0．羧 甲基壳聚糖或0．羧甲 1．1 试剂 基壳聚糖，步骤繁琐且成本较高。若改用 甲壳素 甲壳素(BR)，含量以N计在6．0—7．0％，上海 (Chitin，CHT)为起始原料，用浓碱处理，甲壳素脱乙 国药集团化学试剂有限公司；一氯乙酸(AR)，含量 酰基成为壳聚糖，不经分离，而是接着加入一氯乙 99．0％，广东汕头新宁化工厂；硝酸镁(AR)，硝酸 酸进行羧甲基化反应 ，这样可减少碱的用量，简化 铝 (AR)，碳酸钠 (CP)、异丙醇 (CP)、无水 甲醇 制备步骤，缩短制备时间。由于壳聚糖经羧甲基化 (CP)、醋酸 (AR)、无水 乙醇 (CP)和氢氧化钠 改性在结构中引入羧 甲基 (一CHCOOH)后，能溶 (CP)，上海 国药集团化学试剂有限公司。 于任何pH值的溶液，这一性能的改善使得羧甲基 1．2 N，O一羧 甲基壳聚糖 (Iv，D-CMCS)的制备 壳聚糖广泛应用于医药、化工、环保及农业等各个 称取 10．0g甲壳素，加入 100mL异丙醇，于室 领域中6，。但是，N，O．羧甲基壳聚糖作为一种水 温下搅拌30min，然后加入50mL12．5mol／L氢氧