QuEChERS-超高效液相色谱法同时测定硝基酚类物质方法的研究.pdfVIP

QuEChERS一超高效液相色谱法同时测定硝基酚类物质方法的研究 73 文章编号 ：1006—9941(2015)01-0073—07 QuEChERS-超高效液相色谱法同时测定硝基酚类物质方法的研究 刘 玉 ，张同来’，杨 利 ，刘 芮 ，刘 影 (1．北京理_T-大学 爆炸科学与技术 国家重 点实验室 ，北京 100081；2．潍坊市食 品药 品检验检测 中心，山东 潍坊 262500) 摘 要 ：建立 了超高效液相色谱法 同时测定三硝基苯酚 (苦味酸 PA)、三硝基 间苯二酚 (斯蒂酚酸 TNR)和三硝基均苯三酚 (TNPG)等多硝基酚类含能材料在生产环境中土壤 、地面沉积物中残留的14种硝基酚类物质的检测方法。样 品经改进 的 QuECh— ERS(快速 、简单、价廉 、高效 、耐用、安全)前处理方法一步完成提取，经 C18和石墨化炭黑 (GCB)净化 ，采用 AccucorePFP色谱柱 (2．1mm×15Omm i．d．，2．6 m)分离，用梯度洗脱 ，流动相为 乙腈 +O．02mol·L 乙酸铵盐缓 冲溶液+0．1％ 甲酸 ，流速 0．3mL ‘min～，注射量 5 L。在波长220nm处检测 14种硝基酚类物质 。结果表 明，14种硝基酚类物质在 0．2～50mg ．L。浓 度范围内呈 良好线性关系，相关系数为0．9985～0．9995，相对标准偏差为 3．6％～5．9％，平均 回收率为 81．3％ 1O5．7％，检 出 限(LOD)为 0．04～0．06mg ·kg～。14种硝基酚类物质在 22min内完成分离 。所建方法有 良好的重复性和精度 ，可用于快速测 定土壤中的酚类物质 。 关键词 ：分析化学 ；超高效液相色谱法 ；多硝基酚类 ；QuEChERS方法 中图分类号 ：TJ55；O657 文献标志码 ：A DOI：10．11943 issn．1006．9941．2015．01．015 的方法主要有分光光度法 、气相色谱法 、液相色 1 引 言 谱法…’ 、气相质谱一色谱联用法。‘，这些相关的方法 都只涉及部分硝基酚类 ，对于多硝基酚类特殊 的强极 以苦味酸 (PA)、斯蒂酚酸 (TNR)和三硝基均苯三 性 、热不稳定 的化学性质所适合的检测方法研究较少 。 酚 (TNPG)为主的多硝基多酚及其配合物 ，因其热感度 和火焰感度高，易发火 ，并且输 出具有很高能量火焰的 因此定性、定量检测这些 多硝基酚化合物对于解 决环境污染 以及生产控制等问题具有重要意义。本研 特点 ，已被广泛应用于点火药的设计和生产”。。但其 究对 PA、TNR和 TNPG等 14种硝基酚类物质进行结 作为含能材料在生产、储存等环节中，硝基酚类物质会 构和性质的研究 ，对液相色谱柱经过大量筛选 ，寻找到 大量流失到土壤和地面沉积物 中，且在 自然环境条件 合适的全氟苯基柱 ，采用超高效液相色谱法 ，通过对色 下，硝基酚类物质的生物降解速率缓慢 ，导致硝基酚在 谱条件的优化 ，将最初应用于农药残留检测的快速、简 环境中长期滞 留和积 累，对环境造成 了严重污染。因 单 、高效 的QuEChERS(快速 (Quick)、简单 (Easy)、价 此 ，多硝基酚类对环境和人类健康造成的危害备受关注。 廉 (Cheap)、高效 (Effective)耐用 (Rugged)和安全 面对严重的污染现状 ，国内外对