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羟胺法合成辛基羟肟酸及其浮选性能研究
张宝元,钟 宏,张亚军
( 中南大学化学化工学院, 湖南 长沙, 410083)
摘要: 通过优化实验确定合成辛基羟肟酸螯合捕收剂的合成工艺,并研究其对钛铁矿物的浮选性能。
以正辛酸,甲醇为原料,浓硫酸作为催化剂制取辛酸甲酯,与游离羟胺进行羟肟化反应合成并提纯获得辛
基羟肟酸晶体。通过分光光度法绘制辛基羟肟酸铁络合物的浓度— 吸光度标准曲线。在此基础上,在不蒸
除甲醇的条件下考察了羟肟化反应溶剂含水量和羟肟化反应时间对羟肟化反应的影响,确定了优化条件为:
以0.1mol 正辛酸为基准,在加入的溶剂水量为40ml 时(水醇比为4 ),反应3 小时,羟肟化率可达94% 。
通过红外光谱解析可以看出辛基羟肟酸的特征吸收峰C=O、N-H 伸缩振动峰和辛基长碳链的特征峰十分明
显,由此确定合成了目标产物。对比三种氧化矿捕收剂油酸氧化石蜡皂和苯甲羟肟酸,研究了辛基羟肟酸
螯合捕收剂的浮选性能。单矿物浮选试验表明辛基羟肟酸对钛铁矿有一定的捕收作用,其最适宜的矿浆在
pH 8~10 ,当捕收剂浓度为200mg/L 时,辛基羟肟酸补收钛铁矿的回收率为67%,其浮选效果仅次于油酸,
优于氧化石蜡皂和苯甲羟肟酸。
关键字:羟胺法;辛基羟肟酸;羟肟化;捕收剂;浮选性能
中图分类号:O622.5 文献标识码:A
Synthesis of octyl hydroxamic acid with hydroxylamine and
its flotation performances
Zhang Baoyuan, Zhong Hong, Zhang Yajun
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract :The synthesis technology and flotation performances of octyl hydroximic acid were
investigated via optimization. The octyl hydroxamic acid crystal was obtained using octanoic
acids, methanol, hydroxylamine hydrochloride. The working curve was drawn out by the color
reaction with Fe3+, Then the content can be determined after the working curve of the
hydroximic acid complex were clear. On this basis, the influence of technological conditions, such
as the reaction solvent, reaction time, on the reaction was investigated This paper also simplify the
synthesis of octyl hydroxamic acid complex products for flotation. The optimal conditions were
shown as follow: 40ml water was added in reaction solvent( water alcohol ratio of 4, 0.1mol
ctanoic acids as the benchmark), hydroxamic acid conversion can reach 94% in 3 hours. The
flotation properties of octyl hydroxamic acid
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