高分辨等离子体质谱法测定地质样品中微量硼方法研究.pdfVIP

第21卷 质 谱 学 报 、，01-21 JOURN^LOFCHINESEMASSSPECTROME，rRYSoCIETV NO 第3,4期 3．4 高分辨等离子体质谱法测定 地质样品中微量硼的方法研究 武朝辉郭冬发崔建勇宋佳宁章采平 (核工业北京地质研究院北京100029) 硼是重要的造岩元素之一，快速准确测定地质样品中的微量硼，对地球化学研究 具有重要意义。尽管本实验室开发的等离子体发射光谱法测定岩石中痕量硼的方法已 成为核行业铀矿地质分析测试标准方法，但由于测定硼的基体效应大，溶矿方法不蟛 理想，使得矿样中微量硼测定存在溶矿时硼的挥发损失和基体干扰等困难。近10年来． 快速发展起来的[CP-MS技术对解决样品中微量硼的涌定具有干扰少．检出限低的优 点，已应用于核材料中硼的测定。本文研究比较了地质样品分解方法和分离条件，优 化了高分辨等离子体质谱一(HR-ICP-MS)测定硼的技术条件，测定了地质标样中微量 硼．测定结果与推荐值吻合良好。 1样品分解与分离 1．t漉溶矿阴离子交换分离法(方法1) 称取样品O．1克放入25=L聚四氟乙烯坩埚中．先用少量水润湿，加入lmL硝酸lⅡIL 盐酸lmL氢氟酸和几滴高氯酸，再加入1ⅢL甘露醇，盖上坩埚盖，放在电热板上加热 溶解2小时，持样品分解后，拿下坩埚盖并用少量水冲洗．蒸发至约1札浓稠状态， 取下，用约20mL沸水提取至50mL的石英烧杯中，并洗净坩埚，向烧杯中加入两漓酚 酞，用(1+1)氨水中和至酚酞变红，冷却，用水转到50mL的石英容量瓶中，定容摇 匀，立刻干过滤于塑料瓶中．准确移取2mL注入已经平衡好的强碱性阴离子柱，进行 分离富集后供嘧一IcP—峪测量。 1．2混酸溶矿沉淀分离法(方法2) 称取0．050克样品放入25=L聚四氟乙烯坩埚中，先用少量水润湿．加入lmL硝酸 lmL磷酸lmL盐酸11ⅡL氢氟酸，再加入lmL甘露醇，盖上坩埚盖，放在电热板上加热 溶解2小时，特样品分解后．拿下坩埚盖并用少量水冲洗，蒸发至约I=L浓稠状态． 取下，用约20mL沸水提取至50mL的石英烧杯中，井洗净坩埚，向烧杯中加入两滴酚 酞，用(1+1)氨水中和至酚酞变红，冷却．用水转到50=L的石英容量瓶中，定容摇 匀，立刻干过滤于塑料瓶中．滤液供HR-ICP一惦测量。 2HR-ICP--髂仪器与参数优化 第3,4期 高分辨等离子体质潜法测定地质样品中微量硼豹方法研究 C10 姗一ICP-KS仪器参考文献，选择测量的质量范围】o．973—11．046，磁质量数11,009， U／min， L／min， 分辨率300，冷却气12．91L／min辅助气0．73 载气0．993 功率1307W。 }l}f}}l 3结果与讨论 3．1溶矿方法和条件溶矿时加入甘露醇的量，至少要大于在样品中的硼含量的两倍。 实验表明，浓缩蒸干后硼的结果偏低。蒸发浓缩硼溶液时不能完全蒸干，溶液至少应 保留lmL。 3．2混酸溶矿阴离子交换分离法的回收率实验结果表明，pH=lO时，硼的回收率晟 佳。当样品中硼的含量在10—110¨g范围时，回收率达到97％．102％。 3．3混酸溶矿沉淀分离法的回收率实验测定结果表明．加入磷酸的作用主要是用来 消除阳离子的干扰，因为大多数阳离子的磷酸盐都在碱性条件下沉淀，从而达到消除 基体的干扰．回收率为98％．105％。 3．4加入掩蔽剂甘露醇后的回收率方法1测量结果表明，加入甘露醇后，对溶液在 阴离子柱上的分离富集无明显影响，其硼的回收率为102*，说明加入甘露醇后对硼的 吸附上柱无影响。 3．5干扰实验 1000倍硼的氯化钠，硝酸钾，氯化钙和氯化镁不影响方法l硼的分离 富集效果．硼的回收率98Vpl05％。 3．6介质的影响 在HR-ICP-MS测定中．样品溶液为氨的弱碱性介质，实验中要注 意保持标准溶液与样品溶液酸度和介质的一致性。 3．7两种溶样方法的质量评价 用两种方法分别对同一个样品(推荐值