亚硫酸氢钠反萃取法工艺特性探究.pdfVIP

CHE3VlICAJ5 精细化工FINE 1999年总第16卷 The tolow and cost．111this newmethods bythefactoriesisnotsatisfieddue yieldhi小energy thesis，two technolo影used axe of vanillin theresultissatisfied． purifying introduced，and Keywords：vanfllin；purification 香兰素提取过程新工艺研究 II．亚硫酸氢钠反萃取法工艺特性研究 苗勇，亓平言。，雷文，戴玲妹，周倜，苏玉山 (清华大学化工系．北京1000a4) 摘冀：为了改进香兰素现有生产工艺收率低、能耗高的缺点，在对香兰素性质进行深入研究的基 础上，提出了采用亚硫酸氢钠水溶液反萃取提纯的新工艺。详细研究了该方法的工艺操作特 性。研究表明，亚硫酸氢钠法提取香兰素的反萃取和酸化萃取过程具有良好的特性，是一种具 有实际应用前景的工艺方法。 关键词：香兰素；亚硫酸氢钠；反萃取；萃取 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(1999)So一0264—03 中图分类号：TQ655；TQ656 香兰素是一种重要的合成香料“J，现行的真空 以上，而且过程能够很快达到平衡。 蒸馏提取工艺“1存在着收率低、能耗高等缺点，为了 改进工艺，提高收率，在对香兰索性质深入研究的基 础上，提出了亚硫酸氢钠反革取的提取工艺。该方 法是用亚硫酸氢钠对苯萃取物进行反应反萃取，将 香兰素转入水相，酸化后用醋酸丁酯萃取到有机相， 水洗后脱溶剂，用甲苯将邻香兰索去除，再用乙醇重 结晶得到产品。液一液萃取法提取香兰素与原工艺 的真空蒸馏法相比，有许多优点：①工艺、设备简单； ③连续操作；③能耗低；④收率高。这就是新工艺的 工业应用价值所在。作者对反萃取过程和酸化萃取 过程的工艺特性进行了详细的实验研究。 1反萃取过程工艺特性 图1反萃取动力学曲线 一个新工艺能否应用于工业，取决于多方面的 1．2反萃取分配系数 原因，现分别从以下几个方面加以研究和讨论。 对萃取操作而言，分配系数是最为重要的因素， 1．1反萃取动力学 一个好的工艺首先耍有较高的分配系数。由于该工 一个新工艺应用于工业，首先要考察其反应速 艺是反应萃取，而且该反应在一定条件下趋于完全． 度，这不仅取决于反应平衡时间，而且取决于设备的 因而分配系数很高，具备了～个工艺要求的基本条 类型，即如何实现这一过程(为便于研究，本实验采 件。 用40转／min的较慢搅拌混合速度)。图1是亚硫酸 1．3亚硫酸氢钠浓度对反萃取操作的影响 氢钠反萃取动力学曲线。该曲线表明，亚硫酸氢钠 理论上讲，由于是反应萃取，亚硫酸氢钠溶液的 对香兰素的反萃取效果好，单级收率能够达到80％ 浓度越商，越有利于反萃取的进行，而且所需要的水 增刊 苗勇，等：香兰索提取过程薪工艺研究Ⅱ．亚硫酸氢钠反萃取法工艺特性研究 ．265． 溶液体积越小，可以降低设备投资和操作费用。实 表1反萃取提纯效果 际上由于各方面因素的限制，如口．羟基磺酸钠在水 溶液中溶解度的限制，使得亚硫酸氢钠溶液的浓度 不可能任意提高。为此实验中以纯品香兰