不同电解质溶液中纳米Pt薄膜电极特殊红外性能研究.pdfVIP

不同电解质溶液中纳米Pt薄膜电极的特殊红外性能研究 曾冬梅，孙世刚‘ 慢门大学化学系，固体表面物理化学国家重点实验室，物化所，厦门361005 Tel:(0592)-2180181;Fax:(0592)-2180181;Emailaddress:sgsun@xmu.edu.cn 低维纳米材料的特殊红外性能自19%年首次报道以来al锹起下广泛的兴趣，并得到了较深入的研 究1[2.低维纳米材料，特别是墓于铂族金属及合金的纳米材料具有优异的电催化性能，对其特殊红外性能 研究不仅对于深入认识纳米材料的墓本规律十分重要，也对发展纳米材料的应用，特别电催化剂设计、 制备具有重要价值·迄今为止的嗽家娜是在强酸、强碱性介质中完成气在弱酸性或弱碱性电解质中的研 究则较少.本工作以CO为探针分子，研究了R本体电极和以破碳(G心)为垂底的Pt纳米薄膜电极(rum-Pt/GC) 分别在0.69mol-LHF+0.5mol-L1KF级冲溶液(pH=2.8).0.69mo1LHF溶液(pH=1.匀、0.5mo1-LKF溶液 (pH=7)中的特殊红外性能. 1.实验部分 电极制备和处理:Pt电极和GC电极分别用6#砂纸、5.1至0.3pm的A12仇研磨粉抛光，并经超 声波清洗后备用.Pt电极在O.1MOIL-H2S04溶液中于-0.27-1.25V(vsSCE)电位区间以。.1V-s速‘率扫描 进行电化学清洁表面，直至获得德定的循环伏安曲线.GC电极在0.1mol-L-H2SO4溶液中于 -0.27-1.25V(vs.SCE)电位区间以O.1Vs速率扫描进行电化学清洁表面，直至获得德定的循环伏安曲线. 在2mmol-LK2PtC1640.lmol-LHC104溶液中于一5-0.40V(vsSCE)电位区间以0.05V-s速率沉积纳米Pt 薄膜，制得nm-P/tGC电极.将此电极在O.lmolLH2SO4溶液中于-0.27--1.25Vv(sSCE)电位区间以O.1V-s 速率扫描进行电化学清洁表面，直至获得德定的循环伏安曲线. 原位FTIR反射光讼:红外实珍在配备液氮冷却MCTA型检测器的Nexus870FTIR光谱仪上进行. 首先通入CO气体在电极表面吸附至饱和，再通入姚除去溶液中的CO.采谱方式为多步电位阶跃FTIRs (MS-FTIRs).改变研究电位Ee并采集相应的单光束光谱R(9，最后采集参考电位ER相应的单光束光 谱R(ER)，经过差减归一化得到一系列研究电位下的谱图，其结果谱图表示如下: R(Es)一R(ER) 竿(Es)· 式 R(ER) 每张谱图由1000次干涉图累加平均得到，光谱分辨率8cni. 2.结果与讨论 图1为Pt电极在0.69mol-L-HF十。.5mo1-LKF缓冲溶液中饱和吸附CO后在0.0一1.2V(vsPdIH)的 CV曲线，电位扫描速度为0.05Vs.图中电流密度是以活性电化学面积计算得到.从图中可以看出，在 第一周扫描过程中，在低电位区，氢的吸脱附电流被抑制.随着电位增加，CO从0.58V左右开始氧化， 在0.75V出现吸附态CO的氧化峰.在nm-PtlGC电极上也观察到类似的结果. 图2和图3分别为CO吸附在Pt和PGnn-C/t 电极上在0.69mo1-L1BF+0.5mo1-LKF缓冲溶液中的 in-situFTIRs谱图.从图中可以观察到2070cm，左右出现线性吸附态CO(COL)的红外吸收峰.图3的GOL 的吸收峰表现为异常红外吸收(AIREs)，与酸性溶液中的实验结果一致(1.21.图2和3的插图分别给出相应 的COL的吸收峰的峰位随电位的变化关系。在Es-0.10-0.50V(vsPdjH)的电位范围内，COL的吸收峰峰位 随着Es的增加而线性增加，其Stark系数为35.71ctri-V-气图2),36.18cm，一仗图3)，两者结果很接近. COL从0.50V(vsPdIH)开始氧化，至0.60V(vsPdIH)时已墓本完全氧化. 在其他的溶液中PGnn-C/t 电极也给出了相类似的AIREs，但COL的Stark系数发生了较大变化，测 联‘系人简介:孙世刚，教授，博士生导师，主要从事表面电化学、电催化与高能化学电源研究; 墓金资助:国家自然科学墓金(20021002)资助.