双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物色谱柱的制备及应用.pdfVIP

第28卷 湖北师范学院学报(自然科学版) VoL28 ofHubeiNormal Soienee) No．4，2008 第4期 Journal University(Natural 双一(6．氧．间羧基苯磺酰基)一13一环糊精 衍生物色谱柱的制备及应用 韩木先1’2，沈静茹2 (1．湖北师范学院化学与环境工程学院。湖北黄石435002； 2．中南民族大学化学与材料科学学院，湖北武汉430074) 摘要：利用双一(6一氧一间羧基苯磺酰基)一B·环糊精衍生物作为色谱固定波，制成不同液固比气相色谱柱，验 证了最佳液固比和最佳栽气流速的规律，并用于模拟样正构烷烃同系物的分离，迭到基线分离。 关键词：气相色谱；B-环糊精衍生物；固定相 中图分类号：0657．7+1文献标识码：A 文章编号：1009-2714(2008)04．0086．03 气相色谱以其较强的分离能力和较高的灵敏度，重现性好，所需样品少，检测方便等特点，一直 受到人们的青睐。环糊精(CD)作为一种选择性固定相发展十分迅速，在气相色谱中主要是以B．CD al…．用三 衍生物作固定相，许多B—CD衍生物用作色谱固定相已经做成商品柱。R．Bordajandi．L。et 种商品化的CD柱，在一维气相色谱(cc)上分离了19种室温下稳定的多氯联苯同族物中的至少15 种；同时对牛奶中的多氯联苯进行了测定。Carlo 构体和消旋物质对。用双．(6。氧．间羧基苯磺酰基)一13-CD衍生物，作为气相色谱固定液，制成不同 液固比的气液色谱填充柱用于实验教学，应用于对正构烷烃同系物的分离，比较了不同液固比的分离 效果，验证了色谱理论。 1 实验部分 1．1 仪器与主要试剂 103气相层析仪(上海分析仪器厂)；自动平衡记录仪(大华仪表厂制造)；不锈钢填充柱(2m× 3ram 60—80目)；N，N．二甲基甲酰胺(分析纯，重蒸一次)；其它分析用试剂均为分析纯。 1．2 实验方法 1．2．1 双(6一氧一问羧基苯磺酰基)一B—CD衍生物的合成合成分两步口】：首先苯甲酸与氯磺酸反应 得到问羧基苯磺酰氯，接着间羧基苯磺酰氯与p—CD反应生成双(6．氧-间羧基苯磺酰基)。p．CD衍 生物，见图1即经红外光谱分析表明产品符合双(6一氧一间羧基苯磺酰基)一p—CD衍生物结构。 1．2．2 柱的制备和填充 按照5％、3％、2％、1％的固定液与担体的配比(液固比)分别称取双．(6． 氧一间羧基苯磺酰基)．B—CD衍生物和101白色担体；以N，N一二甲基甲酰胺为溶剂，采用静态法涂溃； 用。 收稿日期：2008—05一ll 基金项目：湖北师范学院研究生启动基金(20071)37)。 作者简介：韩木先(1977一)．女，湖北黄冈人，助教，从事仪器分析方向教学与研究 ·86· 万方数据 1．2．3 模拟样 等体积的正己烷、正庚烷、正辛烷与正壬烷同系物的混合物。 1．2．4 模拟样色谱条件 色谱条件：层析室温度900C；汽化室温度140T：；热导温度150。C；空气进 1SeC。Ⅱ= 柱：tⅣ=26．45sec，“=75．6Imm／SeC，，l=453块／m；2％13。CD衍生物柱：‰=22．3 mm／sec，珏=600 89．64mm／sec，n=543块／m；l％13一CD衍生物自制柱：tⅣ=20．72sec，“=96．53 块／m． 2 结果与讨论 2．1 晟佳液固比和晟佳载气流速的规律 以苯为测试试剂，柱温80C时，在不同的载气流速下，考察了柱的理论塔板数与载气线速的关系 (如图2)。以液固比分别为1％、2％的填充柱为例说明。固定液的用量影响液膜厚度。液膜厚度既影 响色谱