二阶导数预处理法在中红外光谱定量分析中的应用研究.pdfVIP

维普资讯 第27卷第7期 分析试验室 V01．27．No．7 2008年 7月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—7 二阶导数预处理法在 中红外光谱定量分析中的应用研究 李本祥 ，王 玲，董新荣 (湖南农业大学理学院应用化学系，长沙 410128) 摘 要：介绍了运用最小二乘法建立傅立叶变换 中红外光谱定量分析模型的原理 和方法。以苯甲酸和邻苯二 甲酸氢钾为实验材料获取红外吸收光谱 ，采用MAT— LAB工程语言编程 ，分别以吸收光谱和二阶导数光谱 ，进行中红外光谱定量分析 建模波数信息选择，优选 出2 4个波数点的光谱信息，建立了中红外光谱定量分 析模型。用此模型预测混合物的量，预测值与实际值的相对误差小于5．0％。 关键词：傅立叶变换 中红外光谱 ；二阶导数光谱 ；定量分析 中图分类号：0657，3 文献标识码 ：A 文章编号：1(x】0-o72O(2alD8)o7一OO9—04 红外光谱法是一种既可以测定物质的含量， 取质量分数为 1．00％苯甲酸和 1．50％邻苯二 又可以分析物质结构变化的方法 ，具有测定时间 甲酸氢钾以不同质量配 比混合研磨均匀，取样压 短，精度高，并且可以进行多成分测定、非破坏性 片扫描，然后在剩余样品中加人适量邻苯二甲酸氢 测定、连续测定等优点。是在线、实时、原位定量 钾混合研磨均匀，再取相同量样品压片扫描，依此 分析测定的主要方法之一_】j。现阶段有关利用 进行，共得到了29组不同浓度吸光值数据库。 近红外光谱在环境监测、化工、医药、材料等领域 2 数据处理与讨论 进行定量分析的报道很多L4J，而中红外因待测组 2．1 建模方法 份光谱受水分子，有机溶剂或组份间的强烈干扰 2．1．1 模型建立的基本原理 对含 n种组分的样 用于定量分析较少 。本文利用二阶导数对傅立叶 品，假设各组分对光的吸收相互独立，则在某一 变换 中红外光谱进行预处理以消除这种干扰，并 波数处的吸收服从 Beer-Labert定律，且吸收具有 用于苯 甲酸和邻苯二甲酸氢钾的定量分析。 加和性l6j。在考虑仪器测量的误差情况下，吸光度 1 实验部分 与各组分浓度间有如下关系： 1．1 仪器和样品 A()=e1lC1+e2ZC2+… +e舢ZC +K()(1) 光谱测量仪器为 FOURIER变换红外光谱仪 或者 ： (WQF．310型，北京第二光学仪器厂)，扫描参数： A=∑KC +Ko (2) 扫描波数范围为4000—400cm～；扫描分辨率为 2 1 设待测样品有 g种化学成分，对含 m个样 品 cm～；扫描次数32；所用试剂为苯甲酸和邻苯二 的标样集中每一个样品分别取 n个对应波数上的 甲酸氢钾，均为分析纯。