汽车顶饰材料中残余三甲胺的预处理—GC测定方法的研究.pdfVIP

GC．121 汽车顶饰材料中残余三甲胺的预处理一GC测定方法研究 陈皓 陈玲 (同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室上海200092) 1前言 随着改革开放的进一步深化，进口轿车国产化已成为必然趋势，而进口轿车顶饰材料 的国产化亦已列入主要日程。轿车车顶多以玻璃纤维(或玻璃棉)补强发泡的脲醛树脂(或 酚醛树脂)及纤维织物在一定温度、压力条件下固化复合而成。在生产过程中，不可避免 地会产生一定量的有毒有害气体——三甲胺。三甲胺带有强烈的刺激性气味，嗅觉阚￡筻{氐， 对眼和上呼吸道有较强的刺激作用。当残余三甲胺含量较高时，残余的三甲胺会在轿车的 使用过程中慢慢从车顶散发出来，危及人体健康，尤其新轿车，危害更大。因此，国际轿 车行业对顶饰材料中残余的三甲胺含量有严格的控制。 有关三甲胺含量的测定，生化领域的报道较多，其方法主要有比色法、气相色谱法、 液相色谱法等，检测的对象主要是气体样品、液体样品或固体样品的萃取液”“。丽关于 车项饰材料中残余三甲胺含量的测定，尚无研究报道。本文在广泛查阅文献的基础上，尝 试建立了汽车项饰材料中残余三甲胺从预处理到色谱分析的完整过程，为实现车顶饰材的 质量控制及进口汽车顶饰材料国产化奠定了一定的基础。 2实验部分 2．1仪器材料 馏器(上海)，恒温箱(天津)，2．5L磨口广口试剂瓶，样品支架。汽车顶饰片材，复合材 料，三甲胺标样(东京化成，日本)，分析纯NaOH。 22样品预处理 气相色谱无法直接检测固体样品，但若能通过 一定的处理过程把固体样品中的待测物质转移到气 相或液相中去，就可以利用仪器检测了。本法即利 用三甲胺的挥发性，选择了一般轿车内可能维持的 较高温度(38±2)℃，根据相平衡的原理，用水吸 收此条件下从顶饰材料中释放出来的三甲胺。然后 再测试水溶液中的三甲胺，并以此浓度值来评价汽 车顶饰材料中三甲胺可能对人体产生的最大危害。 围1预处理装置示意图 参考英国纺织物测试标准(BSI：Bs6806： 1磨口广口试剂瓶，2圆筒 P删)”钿美国相关标准，在2．5L广口磨口试jf{f瓶 3铜网，4支架． 内放～个高65ⅡⅡn的试样架，支架上放上一方形 铜网，铜网上再放一个由铜网所制的直径为56mm上端开口的圆筒(如图1所示)。将顶 饰材料剪成体积约为25mm3的小方块，混合良好后，称(12．00±o．05)g放入圆筒内，然 ．617． 后在瓶内放入10mL自制的二次蒸馏水。将瓶盖盖好， 瓶口处用密封膜密封。虽后将试剂瓶放置在(38±2)℃ 的对流恒温箱内。16h后，从对流恒温箱内取出试剂瓶， 冷却至25℃，打开瓶盖，取2mL吸收液至4mL的样 品瓶内，再加入2mL的0．2mol，LNaoH溶液混匀后盖 好瓶盖待测。 2 3色谱条件 检测器：氢火焰离子化检测器(兀D)；色谱柱：不 锈钢填充柱∽lltcch。usA)，填料为碳黑B60，80上面 加0．8％KoH，再注入2moI的4％聚乙二醇；汽化室 温度：180℃，柱温：68℃(通过比较实验，从65℃，68 ℃，90℃，65℃程升，68℃程升等柱温条件中选择分离 效果最好的68℃恒温条件)，检测器温度：240℃；载 uL。样品分离 气(N2)流速：65mumm；进样量扣10 00 2．Omin 图见图2。 围2样品分离色谮圈 2．4标准曲线的绘制 注：带·者为三甲胺． 将22％的三甲胺标准溶液，用二次蒸馏水多次稀 释配制成1．o~101．6mg几系列质量浓度的多重标准溶液。各取上述标液2mL置于4mL样 uL， 品瓶中，再加入2mL的0．2moI，LNaOH，混合后得到系列最终标准溶液。进样10 做得标准曲线，曲线在质量浓度O．5~50．8mg