分子印迹聚合物对复杂体系中铅的分离富集.pdfVIP

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132 中国工程物理研究院科技年报 次为CAR/PDMS,受竞争吸附效应影响最大的是CAR/DVB/PDMS,其峰面积相对比例不超过 1%。 分别采用了CAR/PDMS和DVB/PDMS萃取头进行了吸附时间实验,发现吸附时间也是影响竞争吸附 效应的重要因素,5~10min作为苯系物萃取的吸附平衡时间较为合理。但两种萃取头的竞争吸附效应随时 间变化不同,DVBP/DMS更加显著。采用CAR/PDMS萃取头研究了对苯标准气体的分析精密度,结果也 表明由于存在竞争吸附效应使得苯和 甲苯精密度显著低于高沸点物质。 对线性范围和定量方法进行了研究,结果表明不同浓度的苯系物在萃取头上的竞争吸附程度不一致从 而使线性范围较窄,同时考虑到组分浓度引起的竞争吸附因素,难于采用外标法对多组分苯系物进行准确 定量,但采用标准加入法定量方式可以很大程度避免竞争吸附影响。此外,还对分子量和沸点对吸附量的 影响进行了研究,相比分子量的变化,吸附量随沸点的变化趋势更加明显。 综上所述,在固相微萃取技术用于苯系物的检测中,明显存在影响最终定量结果的竞争吸附因素,但 可以通过适当的实验方法和条件参数减少影响程度。研究结果可以为实际应用中减少影响因素提供依据, 也可以为固相微萃取技术的定量方法研究提供参考。 5.15 分子印迹聚合物对复杂体系中铅的分离富集 辉永庆 何小波 邓 义 分子印迹聚合物(MWS)应用于物质的分离分析中,对待分离物具有 良好的亲和性和选择性,可与其形 成稳定性 良好的复合物。特定金属元素的MIPS对于含复杂组分的溶液体系中待分离的金属离子呈现优异的 分离和富集性能,从而消除共存元素和背景对 目标元素的分析测量干扰。 采用对乙烯基苯甲酸作为功能单体,铅作为模板分子,苯乙烯作为骨架单体,对乙烯基苯作为交联剂, 二甲基 甲酰胺作为反应溶剂,氮气保护,50r/min速度搅拌,偶氮二异丁腈60~C引发聚合24h。聚合产物 经过无水乙醇、无水乙醇与硝酸及醋酸的混合水溶液清洗数次,60~C干燥,制各得铅的分子印迹聚合物。 l02 98 94 菱 90 鬈 餐86 篓82 煮 78 74 70 66 62 3500 3000 2500 2000 1500 波Yrdcm- (a)对照聚合物红外吸收光谱 (b)分子即迹聚台物红外吸收光谱 图 1 对照聚合物与分子印迹聚合物的红外吸收光谱 分子印迹聚合物采用氢氧化钠溶液盐化,蒸馏水洗至pH为4.5:研究溶液体系pH、吸附时间对吸附效 率影响;研究解吸时间对解吸效率的影响;测量吸附容量及选择性;采用MIPS对矿石样品溶液进行前处理, 原子吸收分光光度计测量其吸附富集的平行性及回收率;采用红外光谱对MIPS进行表征(见图1)。 研究结果显示:铅的MIPS在频率 1700cm-处羧基红外伸展振动峰发生偏移,对照聚合物(未与铅印 迹)羧基红外吸收峰位于 1700.52~l701.15cm~,而铅的印迹聚合物羧基红外吸收峰位于 1686.55~1696.99

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