氧化铬柱层状铌酸的合成和表征.pdfVIP

维普资讯 无 机 化 学 学 报 嘲 ● _ - - ●_ _ - - 一 ’— 。 。 ’ — — ～ (南京大学化学化 I学院 ，南京 210093) (南京化 I大学应化 系，南京 210009) 7 ～ 本文报遭先用正丙胺预支撑层状铌酸，然后同氯化四甲馈水溶液进行离子交换 ，最后再与醋酸 铬 (Ⅱ)水溶液反应可得台铬 (_)聚合离子支撑的层状锟酸。进一步焙烧所得含铬 (I)聚合离子支 撑的层状锟酸可得氧化铬柱层状锟酸。该材料具有较高的热稳定性 (7O0℃)和 BET比表面 (667 m ／g)，是一类中等偏弱的新型多孔固体酸 (平均孔径为 3．3nm，总酸量为 188．3．mol／~,，且主要为 Lew扭酸)。 关键词： 点垫堡壁一 苎竺 一 量曼 塑 表征 分类号 ： 0614．51 锯两欠 木 状 0 前 言 他剖 水合铌酸是一类独特的固体酸，具有优异的酸催化性能 。但缺点是非多孔性 ，且在较高温 度热处理下比表面和酸度明显下降，从而限制了它在高温催化过程中的应用 】。克服此缺点的 有效途径之一是用无机金属氧化物(如A10a和 sj 等)作柱子支撑锯酸层板，从而获得多孔． 热稳定舶层柱铌酸 。。 虽然氧化铬柱层状粘土和四价金 』蓐磷酸盐的制备已有文献报道 ～1，但至今有关氧化铬 柱层状金属氧化物的合成和表征则少有报道 。本文报道氧化铬柱层状铌酸的合成和表征。 ● 1 实验部分 1．1 制 备 层状水台铝酸HNb3Os·HiO的制备参见文献 ]。lgHNbsO#·H2O与 14．8mL0，1moi· L 的正丙胺水溶液室温反应一天得到正丙胺支撑的层状铌酸。该产物进一步与氯化四甲铵水 溶液 (4．1mL，3otol·L )在誊温交换 4天得到层状四甲铵铌酸盐 。最后，将所得层状四甲铵 铌酸盐与醋酸铬 (Ⅱ)水溶液(308mL，0，025oto!·L )混合后连续在室温、60C和回流反应各 一 天 。反应结束后 ，产物离心分离、水}先、风干。 1．2 表 征 样品的粉末x射线衍射 (XRD)谱在 日产岛津XD-3A型X光衍射仪上测试 (Cu靶，Ni滤 收穑 日期 1998-09-23， 收修改穑 日期：l99a一儿．04 *通讯联系人 。 第一作者 ：侯文华，男，33岁，剐教授 研究方 向：催化新材料 维普资讯 · 578 · 无 机 化 学 学 报 第 l5卷 波片；管压35kV，管流 15mA)。样品的红外(m)光谱在Ni~olet510P傅立叶变换红外光谱仪上 得到。其中，骨架红外光谱采用KBr压片法，吡啶吸附一脱附红外光谱则采用 自支撑片。差热一热 重分析在 日产 Riga