酮肟酯类光引发剂OXE-1合成工艺研究.pdfVIP

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2017-08-10 发布于安徽
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酮肟酯类光引发剂OXE-1合成工艺研究.pdf

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中国化工学会精细化工专业委员会全国第十七届有机和精细化工中间体学术交流会论文集有机合成原科酮肟酯类光引发剂OXE．1的合成工艺研究宋国强1，胡春青1，一，王兵2，恽鹏飞2 (1．常州大学制药与生命科学学院，江苏常州213164； 2．常州强力电子新材料有限公司，江苏常州213011) 摘要：本文以二苯硫醚为起始原料，经过傅克酰基化、氧化、酯化反应，合成了酮肟酯类光引发剂 OXE．1，并运用HPLC、MS、1HNMR等分析方法对各步反应产物进行了纯度测定和结构鉴定．研究考察了影响各步反应收率的主要因素和纯化方法，最终反应总收率为25％，并通过重结晶，可使最终产物纯度高达99．1％。其中重点研究了各因素对亚硝化反应的影响，最终确立反应溶剂为THF、反应温度在10℃左右、投料比：1．(4-苯硫基．苯基)．辛．卜酮：亚硝酸异戊酯(摩尔比)一1．6：l。关键词：光引发剂；1．(4-苯硫基．苯基)．辛．1，2．二酮．2．肟．O-苯甲酸酯；彩色光阻：合成 andTechnicsofaKetoximeEsterPhotoinitiatorOXE-1 Synthesis HU Nal，SONG Chun-qin91一，WANGBin92，YUANHui-yi2，ZHANGGuo-qian91‘ ofPharmaceutical 164。China； (1．School Engineering＆LifeScience。ChangzhouUniversity,Changzhou,213 NewElectronicMaterials 21301 2．ChangzhouTronly Co．Ltd,Changzhou1。China) Abstract：Aketoximeester OXE-1was fromFriedel-Crafts and photoinitiator synthesized acylation，oxidation sulfideas and were initialmaterial．Thestructures characterized esterification，usingphcnyl purities by‘HNMR， MSandHPLC．Themain factorsandthe methodsofthereactionswero overall controlling purification investigated．The final ofthe was25％。The ofthe reached yield targetcompound purity product 99．1％byrecrystallizatiov。Thispaper discussthe andfeedratioofnitrosmionand the reactionconditions：THFis solvent,temperature gain optimum solvent, aboutl0℃andfeed temperatureis resist；Synthesis 三种高分子材料构成，受惠于液晶电视需求量的增加、面板厂的持续扩产，彩色光阻的需求量持续成长。传统制作彩色光阻的方