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靳素荣8，张联盟8，袁军b
(4武汉理工大学理学院应化系，430070，武汉：6武汉化工学院化工与制药学院，430073，武汉)
多金属氧酸盐是一类重要的多核配合物，由于其具有的特异、优越的物理化学性质，已经成为
构造新型功能材料的重要无机构筑块，其应用范围从主要的工业催化剂逐步扩展到材料、环境和生
命科学技术等现代各个学科领域【卜31。近年来对多金属氧酸盐的研究主要集中在合成方法与技术、新
颖的分子结构及相关的磁性、导电性、热稳定性、抗病毒性能等【4。6】，用非等温法研究多金属氧酸盐
的动力学文献还未见报道。
并将用Coats—Redfern方法得到的E和lnA值用双外推法【7J进行处理，得到13—0时的极限动力学参
的参考信息。
1 实验部分
1．1 样品
按文献【8】的方法合成钼磷超分子化合物(dien)3P2M05023。
1．2测试
样品的TG．DSC测试在Perkin—ElmerTGA7热分析仪上进行，升温速率为5．0、10．0、15．0和
20．OK．min一，空气气氛，样品量为10mg。数据处理软件采用自编的差热分析数据处理软件。实验曲
线如图l所示。
Temperature／C
图1化合物(dienH3)：P2Mo。0。。的TG／DSC图
TG-DSC
Fig．1 spectraof(dienH3)2P2MosOz3
2数据处理原理
对于固体物质的分解反应[91，其动力学方程一般具有两种不同的形式：
微分方程：_da=Aexp(一EIRT)f(a) (1)
af
积分式： G(a)=(AE／flR)Q(u) (2)
Q(“)=广(P一“lu2)咖
Q(u)为温度积分。
U=E很T
306
式中：a为固体物质的分解率；
f(a)，G(a)，为描述分解反应的微分机理方程和积分机理方程；
A为指前因子；
E为活化能；
R为普适气体常数；
T为温度；
13为线性升温速率。
o’111
．根据Flynn—Wall—Ozawa公式‘1
lgfl=lg[AEIRf(a)]一2．315-0．4567E／RT (3)
B与l厂II呈直线关系，由此求出对应于一定a时的表观活化能E(栅。
当a一定时，“a)也一定，则lg
值，这些E值可以作为判断最可能热分解反应的机理函数的依据。
根据Kissinger公式u列
In罄)：ln(丛)一旦 (4)
j毛 E R1p
Tp为不同的升温速率条件下最大反应速率时的温度，作In(B]Tp2)～1幡关系图，即可求得其表
观活化能EKissin咿和lnAKissi。gcr。此值可作为判断最可能热分解反应的机理函数的参考。
3】
同样，根据Coats—Redfem积分式fl
ln【鱼婴】_ln(些)一旦 (5)
‘丁2。 、应’尺丁
在固定的升温速率13下，ln[G(a)／T2】与1仃．呈直线关系，由此可以计算出反应的表观活化能E和
指前因子A。若G(a)函数式愈能代表真实的的情况，则方程的直线关系愈好，通常以相关系数r来
表征。在不同的升温速率下，将41种常见的动力学模型【9】代入方程(4)，计算出相应的动力学参数E、
lnA的值。将由不同升温速率的G(a)得到的动力学参数E、lnA通过外推的方法，即可得到在B一0
时的极限动力学参数EB．．o、lnAB—o。将EB—o、lnA
相同或相近者，则表明与其相应的G(a
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