高氯酸根的离子色谱-串联质谱测定方法和污染现状初步调查.pdfVIP

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2017-08-10 发布于安徽
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高氯酸根的离子色谱-串联质谱测定方法和污染现状初步调查.pdf

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第四届全国环境化学学术大会论文集(上册) 高氯酸根的离子色谱一串联质谱测定方法和污染现状初步调查史亚利，张升晓，张萍，蔡亚岐术中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100085， E-reall-￡垒iY盆gi墼￡2￡§；垒￡；§B 高氯酸盐具有高水溶性、低吸附性、高流动扩散和稳定性的环境特性。它被广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业以及军火工业。高氯酸盐的不正确处理会导致环境污染。因为它很难降解，所以它对环境的污染是长期的。研究表明，高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收。这样会减少甲状腺荷尔蒙的生成，影响甲状腺功能，从而导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展，高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌的生成。美国的一些州将高氯酸盐的限定浓度规定为4．18 pg几。目前，我国仍未制定相应的高氯酸盐的限定标准，但由于我国是航天大国以及烟火制造和消费大国，同时去年我国又放开了烟花爆竹的燃放，所以我国也可能存在高氯酸盐的污染问题。高氯酸盐分析方法主要是离子色谱法，USEPA的标准方法314．0就是以离子色谱为基础建立的。但是离子色谱中用保留时间定性有时会出现假阳性。为了提高选择性和灵敏度，离子色谱一质谱联用方法的采用就成为必然选择。我们以离子色谱为分离手段，以 ESI．MS．MS为检测器，使得方法的检出限降至ng／L级，并且将该方法用于饮用水、地下水、河水、大米以及污泥等样品中高氯酸盐的测定。初步了解了我国高氯酸根的污染现状。 1．实验部分仪器与试剂：DioncxICS3000型离子色谱仪；API3200三重四极杆串联质谱系统 KOH U-2mm抑制器。色谱条件：40mM (MS／MS)；lonPacAS20型分析柱；ASRS．ULTRA 由EGC淋洗液自动发生器产生，等浓度淋洗，流速0．25ml／min；进样体积25／aL。质谱条件：源温度：700C；极性：负离子模式：喷雾气压：30．0psi；GSI：65psi；GS2：55psi；离 V；解簇电压：-40V：入口电压：．10V：选取MRM离子对：98．8／82．9、子喷雾电压：4500 98．8／66，9和100．8／68．9(．50V)；采样时间：200ITISeC；运行时间：18min。 2．结果 2．1分析参数表I线性范围和检测限 2．2，高氯酸盐污染现状初步调查 6l 第四届全国环境化学学术大会论文集(上册) 表2污泥样品中的高氯酸盐表3大米样品中的高氯酸盐表4牛奶中的高氯酸盐 62