实验十八光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成.pptVIP

实验十八.光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成 一.实验目的: 1.学习分光光度机的使用; 2.了解摩尔比法测定配合物组成的原理和方法。 实验原理 摩尔比法是利用金属离子(M)和配体(L)的摩尔比例的变化使相应的配离子（ MLn）浓度发生变化，通过测定配离子吸光度来确定配合物组成的方法。 设形成配合物MLn的反应为 M+nL=MLn 配制适当的物质的量的M组分溶液，加入不同量的L组分在一系列容量瓶中，稀释至相同体积。配离子浓度[MLn]与cL/ cM 的关系如图所示。 注意事项 Fe2+与邻菲咯啉反应生成桔红色的配合物，在510nm有强吸收，Fe3+也能与试剂生成淡蓝色的配合物，故在显色前用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，使溶液中的铁全部以Fe2+形式存在。 显色反应的最佳pH为5左右。 ? 四、实验步骤 1、标准溶液系列和试样的配制 ． 取7只50mL容量瓶，按下表用移液液管准确加入各试剂，最后用蒸馏水稀释至刻度并摇匀 。 2、测吸光度 在510nm处，用蒸馏水作参比，分别测出它们的吸光度值。 3、数据处理 以A为纵坐标，C邻菲咯啉／CFe为横坐标作图。根据曲线上前后两部分延长线的交点位置，确定配合物的组成。 思考题 1、实验中加入盐酸羟胺的作用是什么？其加入的顺序有什么要求？ 2、如果被测定的MLn离解度较大，对n值的测定结果有什么影响？ * * cL/ cM n 配离子MLn在某波长有强吸收，吸光度与[MLn]成正比。 通过测定配离子吸光度对cL/ cM 作图，确定配位比n。