甲基原薯蓣皂苷静脉注射给予大鼠后体内代谢物的LC-MSn分析.pdfVIP

第33卷 第 9期 分析测试学报 Vol_33No．9 2014年 9月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInsturmentalAnalysis) 1010～1018 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2014．09．005 甲基原薯蓣皂苷静脉注射给予大 鼠后 体 内代谢物的 LC—MS门分析 姚志红 ’，林舒颖 ，曹秀珍。，潘宇明 ，张 依 ，秦子飞 ，姚新生 。 (1．暨南大学 药学院，广东 广州 510632；2．中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点 实验室，广东 广州 510632；3．沈阳药科大学 天然药物化学教研室，辽宁 沈阳 110016) 摘 要：采用液相色谱 一多级离子阱质谱法(Lc—MS)法，检测大鼠生物样本中的甲基原薯蓣皂苷(MPD)及 其代谢产物，以推测MPD在大鼠体内的代谢途径。对大鼠静脉注射给予40ms／kg的MPD，并收集尿液、血 浆、胆汁和粪便等样本 ，经固相萃取(SPE)净化提取后，采用PhenomenexGeminiC色谱柱，以甲醇(B)一 水(A)为流动相进行梯度洗脱 ，流速 1．0mL／min。采用正负离子检测。在生物样本中共检测到l4个代谢产 物。通过与对照品的色谱行为和多级质谱特征相比对，鉴定了其中6个代谢产物，分别为 Protodioscin(M3)， 26．O-B—D—Glucopyrannosyl一(25R)-furan-5．ene一3／3，22a，26一trihydroxy一3-O—o／一L—rhamnopyranosyl一(1—}2or4)1B． D—glucopyranoside(M5)，MPD(M0)，Pseudoprotodioscin(M7)，26一O1B·D—Glucopyrannosyl(25R)一furan一5一ene一 3卢，26一dihydroxy一22-methoxy一3-O—o／一L—rhamnopyranosyl一(1_ 4)1B—D—glucopyranoside(M9)，26一O-B-D—Glucopyran— nosyl(25R)一furan一5一one一 ，26·dihydroxy-22-methoxy-3一O—-L—rhamnopyranosyl一(1一+2) -D—glucopyranoside(M10) 和Dioscin(M11)。根据已有对照品的质谱裂解规律，用LC—MS法推测了另外5个代谢物。其中Protodioscin (PD)和Dioscin是两个主要的代谢产物，其对应的生成途径是MPD在大鼠体内的主要代谢途径。代谢反应总 体以一相代谢为主，主要是水解脱糖 ，同时检出2个二相代谢产物；代谢物结构变化主要发生在糖上，母核 均无明显变化。 关键词：甲基原薯蓣皂苷；液相色谱一多级质谱技术；大鼠；静脉注射给药；体内代谢物 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2014)09—1010—09 AnalysisofMethylProtodioscinMetabolitesinRatsafterIntravenous AdministrationbyLiquidChromatographyTandem MassSpectrometry YAO Zhi．hong， ，LIN Shu．ying ，CAO Xiu．zhen ，PAN Yu—ming ，ZHANG Yi， QINZi—fei．YAOXin—sheng，’ (1．CollegeofPharmacy，JinanUniversity，Guangzhou 510632，China；2．GuangdongProvinceKeyLaboratoryof Phamr acodynamicConsitituentsofTraditionalChineseMedicineandNew DragsResearch，Guangzhou 510632，China； 3．Departmen