衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量方法研究.pdfVIP

第 34卷 ，第 7期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．34，No．7，pp1821—1825 2014年 7月 SpectroscopyandSpectralAnalysis July，2014 衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量方法研究 李 娜 ，袁洪福 卜，胡爱琴 ，刘 伟 ，宋春风 ， 李效玉 ，宋以常 ，何启军 ，刘 莎 ，徐晓轩。 1．北京化工大学材料科学与工程学院，北京 100029 2．中国石化北京燕 山分公司，北京 102500 3．南开大学物理科学学院，天津 300071 摘 要 提出了一种衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量的方法，设计了一套重油烃 族组成快速分析系统。实验收集了62个减压蜡油经糠醛精制后的抽出油样品，采用 NB／SH／T0509—2010方 法测定其饱和烃、芳烃含量，由差减法求得胶质和沥青质总含量。采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了糠醛 抽出油饱和烃、芳烃和胶质+沥青质含量的定量校正模型，其 SEC分别为 1．43 ，0．91 和 1．61 ，SEP 分别为 1．56 ，1．24 和 1．81 ，均小于 NB／SH／T0509—2010方法规定的再现性误差 ，模型预测精密度小 于标准方法的重复性误差要求。与现行标准方法相比，该方法速度快 ，操作简单，可显著提高糠醛抽出油烃 族组成分析效率。该分析系统也可用于其他重油分析，具有很好的推广应用前景。 关键词 衰减全反射红外光谱 ；糠醛抽出油；四组分 ；PLS 中图分类号 ：0657．3 文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2014)07—1821—05 性 ，制备用于色谱定量校正的重油各组分标准样品十分 困 引 言 难 ，也就无法得到各组分的定量校正因子 ，导致其方法定量 准确性问题一直没有得到较好解决。而且 ，这些方法也存在 糠醛抽出油是糠醛精制生产润滑油基础油工艺中的副产 分析时间较长和使用大量有毒溶剂等问题。总之 ，现有糠醛 品，因富含多环芳烃化合物，作为道路沥青调和组分生产重 抽出油以及重油样品烃族组成分析方法严重滞后于沥青生产 交道路沥青L1]，不仅能改善沥青品质 ，还能提高该产品的附 过程中对质量控制快速分析要求 的问题长期未能解决，因 加值 ，对提高炼厂经济效益有着重要的现实意义。 此，研究建立一种准确、快速 、无污染和操作方便的分析方 糠醛抽出油主要组分是饱和烃 (Saturates)、芳烃(Aro— 法具有重要实际意义。 maties)、胶质 (Resins)和沥青质 (Asphaltenes)，也称 四组分 近红外光谱结合化学计量学方法已经广泛用于轻质石油 (SARA)。其中，各组分之间含量相对比例对调和的道路沥 产品组成和性质的快速分析 [5]，大多采用透射测量方式 (如 青性能具有重要影响，是糠醛抽出油产品重要质量指标。糠 石英 比色皿等)，也有用中红外光谱的，其测量池的光程很 醛抽出油属重油馏分，我国石油炼制工业中通常采用 NB／ 短(约0．1～O．2mm)，主要用于解决流动性好的油品如汽油 SH／T0509—2010~石油沥青四组分测定法》_l2]测量其烃族组成 和柴油[6]，但采用透射方法测量粘稠深色样品(如糠醛抽 含量。该标准方法采用经典柱色谱，费时(单样品分析需要 5 出油)，其注样和清洗工作十分困难。采用衰减全反射红外 ～ 6h)，实验条件 (填料活性和塔板效率等)不易精确控制， 光谱法可以避免上述透射方法遇到的困难，光程是固定的， 洗脱分离过程中使用大量有毒溶剂。用于重质油油品烃族组 有利于改善光