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测量不确定度评定报告 名称：纺织品 甲醛含量测试 一、编制目的： 1、给出纺织品甲醛含量的测量结果的不确定度。 2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。 3、用于评价实验室测量比对结果的质量。 二、适用范围： 按GB/T2912.1-1998《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》方法测试的各类纺织品甲醛含量。 三、编制依据： 1、本公司作业指导书FYJC/CB01-2002《测量不确定度评定方法》 2、JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 3、GB/T2912.1-1998《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》 4、GB 18401-2001《纺织品 甲醛含量限定》 四、概述： 1、原理 称取定量剪碎的试样，加入一定量的水萃取液，于40℃水浴中萃取一定时间后，织物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示剂显色，用分光光度计测量其吸光度，与标准系列比较定量。 2、测量方法 按GB/T2912.1-1998《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》方法测试。 2.1标准工作液（S2）的制备 用刻度吸管分别吸取25ml标准溶液（S1）到500ml容量瓶中，稀释到刻度。再从中用单标吸管分别吸取1ml、5ml、10ml、15ml、20ml到500ml容量瓶中，得到标准工作液（S2）系列，甲醛浓度分别为0.157、0.784、1.57、2.354、3.138ug/ml 2.2样品制备 取衬衫正身部位，剪碎、混匀，称取1.000g，加入萃取液（水）V=100ml，平行测定8次。 3测定结果 3.1标准工作曲线的测定结果，见表1。 表1 标准工作曲线的测定结果 C（μg/ml） 0 0.157 0.784 1.57 2.354 3.138 A 0 0.019 0.076 0.143 0.221 0.313 相关系数： 斜率： 截距： 3.2样品测定结果，见表2。 表2 样品平行测试8次的结果 序号 Ab AS AS- Ab C 值 （μg/ml） 甲醛含量 （μg/g） 1 0.031 0.103 0.072 0.730 73.0 2 0.031 0.105 0.074 0.751 75.1 3 0.031 0.100 0.069 0.700 70.0 4 0.031 0.102 0.071 0.720 72.0 5 0.031 0.100 0.069 0.700 70.0 6 0.031 0.104 0.073 0.740 74.0 7 0.031 0.103 0.072 0.730 73.0 8 0.031 0.103 0.072 0.730 73.0 平均 0.031 0.102 0.071 0.725 72.5 注：1 Ab：样液的空白吸光度 2 AS：样液的吸光度 3 C值：读自工作曲线上萃取液中的甲醛浓度，μg/ml。 五、建立数学模型 F ---样品中甲醛含量，μg/g m ---样品质量 V ---样品萃取时的加水量 六、引入不确定度的因素分析 1、重复测量引入的不确定度urep； 2、萃取加水体积V的不确定度u（V） 2.1温度引起体积变化的不确定度u tem（V） 2.2量筒的不确定度u rel（V）； 3、样品质量m 的不确定度u （m）； 4、由C值引入的不确定度u （C） 4.1标准工作液(S2)的不确定度 4.2吸光值的不确定度u (A)。 七、标准不确定度分量的评定 1、重复测量的不确定度u rep 1.1u rep可按公式直接计算 1.2自由度 vrep =8-1=7 2、样品萃取加水体积V的不确定度u (V) 2.1所用移液器的校准差±0.1ml，按平均分布 2.2移液管的校准温度一般为20℃，水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1，实验室室温为（20±5）℃，温度变化平均分布，则： 2.3 u(V)的合成不确定 2.4自由度 vV =∞ 3、样品质量m的不确定度u(m) 3.1天平的最大误差为±0.01g，按平均分布，考虑天平称量分两次进行，一次是空盘，一次是毛重，因此： 3.2所用天平为数显式，其分辨率为0.01，按平均分布，由分辨率产生的不确定度为： 3.3样品质量m的不确定度u（m） 3.4自由度：vm=∞ 4、标准工作液（S2）的不确定度u（S2） 4.1 500ml的容量瓶的体积不确定度 4.1.1 500ml的容量