一种97％敌百虫原药生产技术的应用.pdfVIP

山 东 化 工 · 58 · SHANDONGCHEMICALINDUs豫Y 2012年第41卷 一 种97％敌百虫原药生产技术的应用 卓江涛，李朝波 (山东汇智工程设计有限公司，山东 淄博 255000) 摘要：以90％敌百虫原药、三氯乙烯溶剂为主要原料，采用重结晶工艺，并结合滤液的清洁处理方法，生产97％敌百虫原药 (白色 粉状)。 关键词：敌百虫；重结晶；97％敌百虫原药 中图分类号：TQ453．2 2 文献标识码：A 文章编号：1008-021X(2012)09—0058—02 敌百虫是一种低毒、高效、广谱的有机磷杀虫 1 97％敌百虫原药生产工艺技术简介 剂，市场上敌百虫商品规格一般为90％原药，97％ 90％敌百虫的生产是以三氯化磷、三氯乙醛、甲 以上高纯度敌百虫除可用作农药外，还可用作兽药 醇为主要原料，经过酯化、缩合两步反应，及脱酸、脱 及医药等的合成中间体，尤其在医药合成上，该产品 液等单元操作生成有效含量为90％的敌百虫原药。 具有很大的发展空间，近年来国内生产的97％敌百 该原药的杂质组分主要是三氯乙醛、三氯乙酸、硫酸 虫原药全部用于出口，出口量每年都在3000t左右。 二乙酯等，品质不好，含酸约 1．O％，含水约0．4％， 国内低含量90％敌百虫产品已有几十年的生 其主要指标仅达到国家合格品要求。 产历史，但一直未生产97％敌百虫。目前国内生产 以该90％敌百虫、某有机溶剂为主要原料，采 高纯度敌百虫均以90％敌百虫为原料，采用水重结 用重结晶工艺，并结合滤液的清洁处理方法，可生产 晶法生产，该工艺污染大、生产成本高。我公司在 97％敌百虫原药(白色粉状)，另外通过碱解法工艺 2008年确定了97％敌百虫生产技术开发项 目，该项 副产少量敌敌畏原药，全部过程密闭完成，溶剂循环 目历经小试、工程设计、工程建设、试车，目前该装置 套用。所得97％敌百虫原药各项指标达到国家标 经多次技术改造已经正式投入使用，运行正常。 准GB334优等品要求。其主要过程见图1。 图1 97％敌百虫原药生产工艺流程筒图 2 生产步骤 溶剂、90％敌百虫按一定的质量比分别投入结 2．1 重结晶 晶器并开启搅拌，保证一定的转速充分混合，同时对 收稿 日期 ：2012—08—17 作者简介 ：卓江涛(1971一)，男，山东淄博人，工程师，主要从事化工生产技术、设计及有机合成研究。 第9期 卓江涛，等：一种97％敌百虫原药生产技术的应用 ·59 · 物料升温至T1，然后对物料进行骤然降温至 ，控 显示，生产 出的97％敌百虫平均含量 98．4％，酸度 制温度在 ，充分吸收结晶热，维持恒温一段时间 0．2％，水分0．26，达到国家标准优等品要求。 后，准备放料。 (3)原料、能源消耗及单位成本见表 1。 2．2 过滤、干燥 表 1 原料、能源消耗及单位成本表 将重结晶完毕的混合物料通过浓浆泵转入过滤 器，混合物料在过滤器 内过滤分离，分离后滤液进入 蒸发器，滤饼留在过滤器 内。待过滤充分后，启动刮 刀，将滤饼卸出至加料器中，加料器中的物料连续加 人连续干燥器内，连续干燥器 内设有热水加热，控制 加热温度在 rI3，并调节一定的加料速度，物料在于 燥器内脱湿，脱出的溶剂进入冷却器回收，底部得到 97％敌百虫粉末。 2．3 副