La2O3_Y2O3_Mo材料次级电子发射性能的研究.pdfVIP

La203_Y203-Mo材料次级电子发射性能研究 刘伟、王金淑、李娜、周美玲 北京工业大学材料学院，新型功能材料教育部重点实验室北京， 100022 摘要：采用溶胶凝胶(S01．Gel)和两步氢还原法，成功制备了掺杂复合 REa03(RE203=La203+Y203)的稀土钼粉末。采用放电等离子快速烧 结方法(SPS)制备了致密样品。对其次级电子发射性能进行研究。研究 结果表明：活化工艺极大提高样品次级发射性能，最佳激活温度降低 100．200℃，最大次级发射系数提高近1倍，活化工艺降低样品中氧含 量，消除样品在高温激活时发生的金属氧化现象。随着样品中Y203 含量逐步提高，样品组织细化明显，进而改善了阴极材料的次级发射 性能。 关键词：次级电子发射，复合稀土氧化物，Sol—gel，钼 中图分类号： TGl46．4文献标识码：A文章编号： 目前在中大功率磁控管中主要应用的是Th．W阴极和k．La阴极。 Th-W阴极中的Th元素属天然放射性元素，对环境和人体造成严重危 害。而Ir-La阴极由于制备条件苛刻，使其应用受到限制。因此迫切需 要研制一种对环境不敏感，没有放射性污染，并具有优异发射性能的 应用于大功率磁控管的阴极。 北京工业大学功能材料与器件研究所研制的复合稀土钼金属陶瓷 型阴极具有较好的次级发射性能，研究同时发现稀土元素在粉末中的 分布均匀性对阴极次级发射性能有重要影响【1】。传统的固相掺杂方法难 以保证掺杂均匀，以稀土硝酸盐水溶液形式，M002或者M003为钼基 的液固掺杂对改善稀土元素在烧结体中分布的均匀程度仍不理想，但 仍发现稀土掺杂的不均现象。以钼酸胺为钼基的液液掺杂可能是制备 均匀稀土钼次级发射材料的理想方法，另一方面，在获得超细粉末的 基础上，使材料的晶粒细化将对材料的次级发射性能将有明显的改善 【2】 O 溶胶凝胶法可以实现分子层次的掺杂，而且可以轻松的制备纳米 级粉末，SPS烧结具有细化晶粒的作用，两者相结合有可能获得细晶组 织结构的次级发射体。因此本文研究用S01．Gel法制备超微稀土钼粉末， 利用SPS烧结获得微晶结构的次级发射体，对其次级发射性能和微观 结构进行研究。 口实验 表1是样品成分，以硝酸钇、硝酸镧和钼酸胺为原料，以柠檬酸 为络和剂，水浴温度为80。C。凝胶在550。C、大气气氛下进行分解， 粉末还原分为两步进行，第一步为500。C，第二步为900。C。在 570 SPS．3．20．MK．V型放电等离子烧结机制备阴极致密样品，烧结条件为： 恒定压力30MPa，烧结温度为1480。C，保温时间是3min。 表1样品成分 !垒翌旦!呈里釜墅!塑盘丝≥ 1# 9：2 2# 2：1 3# 3：2 4# 1：3 5# 1：6 将阴极经过不同温度的激活，降温至600。C，用直流电子枪法测量 貌进行观察。 2结果与讨论 在金属离子与柠檬酸络合形成溶胶的过程中，初始溶液的组成和 溶液的酸碱性是影响凝胶组成和性质的重要因素。碱性条件下，OH． 对稀土离子的络合能力强，pH值为6或7时，稀土离子就会生成氢氧 化物沉淀。酸性条件下，如果水溶液中有含氧配体或螯合配体存在， 配体会优先与稀土离子配位，形成稳定络合物，而pH2时，Mo在水 溶液中以M0022+形式存在，有利于与柠檬酸根离子形成稳定络合物， 所以酸性条件有利于稀土离子和M0022+与含氧配体络合。将凝胶置于 大气气氛下进行热分解，温度为550℃。分解后粉末进行两步还原，第 一步为500℃，第二步为900℃得到稀土氧化物掺杂钼粉，然后采用SPS 方法对粉末进行烧结。图1是粉末及烧结体的XRD，结果还原后粉末 和烧结体主要有Y203和Mo两相，未发现