羊奶中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化.pdfVIP

[41 ， 因此分析检测羊奶 中挥发性成分 ，对于揭示羊奶 1．3 GC分析条件 膻昧形成机理有重要意义。目前 国内外对食品中挥 气 相 色 谱 仪 (TRACE 2000，ThermoFisher 发性成分检测报道较多。常用的有气相色谱 (Gas Scientific．USA)配备火 焰离 子化检测 器 (Flame Chromatograph，GC)法[5-6]、气相色谱一质谱联用 (Gas IonizationDetector．FID)和 HP—INNOWAX石英毛 Chromatograph—MassSpectrometer，GC／MS)法 [ 、液 细管 色谱 柱 (60mx0．32mmx0．25txm，Agilent， 相色谱 (LiquidChromatograph，HPLC)法_9_l01、液相色 USA)；采用程序升温模式 ，起始温度为 60℃，保持 谱 一 质 联 用 (Liquid Chromatograph —Mass 2min，以 1℃／min升至70℃，保持 2min，再以4cc Spectrometer，LC／MS)法_7“等 ，但这些方法通常都要 ／min升至 180oC，保持 27min；进样 口温度为 250 对样 品进行前处理 ．其 中顶空固相微萃取 (Head ℃；以氮气为载气 ，流量是 1．0mL／min；不分流进样 ； SpaceSolidPhaseMicro—Extraction．HS／SPME)是应 检测器温度为 260℃，氢气为燃烧气体 ，流量是 35 用最为广泛且有效的方法。该方法集采样、萃取、富 mL／min，氧气为助燃气体，流量是 350mL／min，氮气 集 、进样于一体 ，具有敏感 、操作简便 、样品用量少 、 为补偿气体 ．流速是 35mL／min。 无溶剂等优点 【～41，已成功地用于食 品l15】、环境 【、体 1．4 GC／MS分析条件 液 和植物 8【1等领域挥发性成分 的分析 。HS／SPME 气相色谱一质谱联用仪 (TRACE 1300一ISQ， 技术在羊奶及乳制品挥发l生成分的研究已有报道 ， ThermoFisherScientific．USA)和 HP—INNOWAX石 但由于HS／SPME条件的不同，其结果差异较大。大 英毛细管色谱柱 (规格 同上)；采用程序升温模式 ， 量研究表明，HS／SPME技术萃取挥发性成分的效果 起始温度为 40℃，保持 10min，以4~C／min升至 80 与萃取头、盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析 ℃，保持 10min，再 以4℃／min升至 180cC，保持 30 时间等 因素相关 l2『—41。因此 ，作者 以羊奶为材料 ，采 min；进样 口温度为250℃；以氦气 (纯度 99．99％)为 用 HS／SPME技术对其挥发性物质进行萃取和富集 ． 载气 ，流量是 1mL／min；不分流进样 。传输线接 口温 再经 GC和 GC／MS的分离和检测 ，以GC总峰面积 度为 250℃：离子源温度为 250oC；电离方式为 EI； 和出峰数为优化指标，对萃取头、盐离子浓度 、萃取 电离能量为 70eV；灯丝发射电流为 20 A；质量扫 温度 、萃取时间和解析时间5个 因素进行 了系统的 描范围为 45—500，溶剂延迟时间为 0．5min。 优化 ．再用 GC／MS对其挥发性成分进行定性和定量 1．5 数据处理 分析 ．旨在建立 HS／SPME—GC／MS分析方法 ，为进一 根据气相色谱工作站软件 Chrom—card得到色 步检测羊奶膻味物质提供技术支持 。 谱峰的参数信息，采用 Excel2003和 Word2003对数 据进行统计分析。利用 GC／MS工作站软件 Xcalibur 自带 NIST标准库对各色谱峰进行 自动检索，只对 1．1 羊奶 能予 以定