提取工艺研究.docVIP

多多清胶囊提取工艺研究 1、处方： 熟大黄450g 西洋参60g 麦冬240g 2、制法 以上三味药材，西洋参粉碎成细粉；大黄、麦冬粉碎成粗粉，加8倍量的70%乙醇，加热提取三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次0.5小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.31~1.35（60℃）的稠膏，干燥，粉碎，过筛，加入上述细粉和淀粉，混匀，制成颗粒，加入适量润滑剂，混匀，灌制成胶囊1000粒，即得。 3、工艺流程图 4、工艺研究 本保健食品为我公司排毒清脂片YBZ1167006的处方改量而来，处方由熟大黄、西洋参、麦冬三味中药组成。熟大黄成分为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌；西洋参主要成分为人参皂苷Ro、人参皂苷Rb1、人参皂苷R1等；麦冬主要成分为麦门冬皂苷、麦冬皂苷D，、樟脑等。 根据各味中药的主要成分理化性质，原工艺采用西洋参细粉入药，大黄和麦冬采用8倍70%乙醇回流提取较为合理。原工艺仅为明确70%乙醇提取次数，现以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等总量为参考指标，对提取次数进行优选，具体研究过程如下： 4.1熟大黄 取熟大黄两份各50g（试验组1、试验组2），分别置圆底烧瓶中，加8倍量70%酒精，浸渍0.5小时，加热回流提取三次，第一次1.5小时，放冷，过滤，定容至200ml,用圆底锥形瓶盛装；第二次1小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装；第三次0.5小时，放冷，过滤，定容至200ml，用圆底锥形瓶盛装，即得。（每1ml含生药材0.25g） 4.2芦荟大黄素等含量测定 （1）仪器与试药 HP-1100高效液相色谱仪（美国），HP化学工作站 电子天平 超声波清洗器 芦荟大黄素对照品 由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄酸对照品 由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄素对照品 由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄酚对照品 由中国药品生物制品鉴定所提供 大黄素甲醚对照品 由中国药品生物制品鉴定所提供 实验所使用试剂均为分析纯或色谱纯。 （2）供试品溶液制备： 取上述乙醇药液2ml，蒸干乙醇，加甲醇50ml加热回流1小时，滤至100ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/LH2SO4溶液20ml，再加氯仿20ml，加热回流1小时，分取氯仿层，酸水层用氯仿洗3次，每次10ml，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于10ml量瓶中，摇匀，即得。 （3）对照品的制备： 精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素14.4ug/ml、大黄酸15.34ug/ml、大黄素16.86ug/ml、大黄酚12.0ug/ml、大黄素甲醚9.74ug/ml，摇匀，即得。 （4）色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相，检测波长：254nm；流速：1.0ml/min （5）测定结果 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，结果见下表： 试验组1（平均峰面积） 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 总量ug 百分比 % 对照品 794.5 649.3 691.5 709 372.9 第一次 1510.8 1695.9 1485.2 3237 535.8 3448.7 59.3% 第二次 723 927.2 635.9 1317.4 218.8 1570.6 27.0% 第三次 353.8 466.3 308.6 693.4 118.6 795.2 13.7% 试验组2（平均峰面积） 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 总量 ug 百分比% 对照品 794.5 649.3 691.5 709 372.9 第一次 1486.4 2113.7 1431 2458.6 507.8 3332.8 58.8% 第二次 677.9 1056.4 622.8 1398.2 255.7 1655.5 29.2% 第三次 311.5 492.8 253 496.2 89.8 684 12.1% 由上表可知，试验组1和试验组2数据结果基本一致，提取第三次样品中还有较多的游离蒽醌，为提高提取效率，故确定最佳提取次数为3次较为适宜。此提取工艺提取率为