药物中石油醚残留量测定方法探讨.pdfVIP

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2017-08-09 发布于安徽
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药物中石油醚残留量测定方法探讨.pdf

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1 仪器与试药 Agilent 6890 型气相色谱仪，附Agilent 7683 自动进样器和氢火焰离子化检测器 (Agilent 科技有限公司，美国) ；ZB-624 毛细管气相色谱柱，60m×0.32mm×1.80µm (phenomenex ，美国) 。石油醚(60-90℃) A (AR，国药集团化学试剂有限公司) ，批号：石油醚(60-90℃) B (AR ，上海凌峰化学试剂有限公司) ，批号：051005 ，060417。其他未提及溶剂均为分析纯。原料药TD(批号060422) 。 2 色谱条件色谱柱为ZB-624 毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.80µm) ；进样口温度为200℃；检测器温度为300℃；初始柱温为30℃，保持25min ，然后以20 ℃/min 升温至220℃，保持20min ；载气为高纯氮气(99.999%) ；进样量为 1.0µl；分流比为3:1 。 3 溶液配制供试品溶液制备：取原料药TD 约0.25g ，精密称定，置于5ml 容量瓶中，以二甲亚砜溶解稀释并定容，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液制备：精密称取甲醇、乙醇、二氯甲烷、石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯、四氢呋喃以及1,4- 二氧六环适量，用二甲亚砜定量稀释制成每1ml 中分别含甲醇300.0µg、乙醇500.0µg、二氯甲烷60.00µg、石油醚(60-90℃)29.00µg、乙酸乙酯500.0µg、四氢呋喃72.00µg、1,4-二氧六环38.00µg 的溶液，作为对照品贮备液。取对照品贮备液用二甲亚砜定量稀释一倍作为对照品溶液。 4 石油醚(60-90℃)组分分布研究分别对两家市售石油醚(60-90℃)进行考察。通过对照品定位法确认主成分PE-2 为正己烷( 图1)。各组份对应的面积归一化含量结果见表1。表 1 石油醚(60-90℃) 的各主要组分面积归一化含量分布批号石油醚(60-90℃) A 石油醚(60-90℃) B 组份（保留时间） 051005 0604 17 PE-0: 24.68min 10% 10% 17.70% 18.01% PE-1: 26.59min 19.66% 19.72% 16.52% 16.65% PE-2: 28.05min 52.76% 52.85% 25.36% 25.37% PE-3: 30.48min 10.14% 10.32% 10% 10% PE-2 石油醚A PE-1 PE-3 PE-0 PE-2 石油醚B PE-1 PE-0 PE-3 图1 两种市售石油醚(60-90℃)组份分布气相色谱图从表1 我们可以看出不同厂家生产的石油醚(60-90℃)在各组份分布上具有差异性，而同一厂家生产的石油醚(60-90℃)具有基本一致的组份分布。考虑到石油醚(60-90℃)具有较强的挥发性，我们进一步比较了同一厂家及时密闭放置的石油醚(60-90℃)和开瓶后未及时密闭的石油醚(60-90℃)组份比例之间的差别，结果表明两者具有较大的差异性。这提示在石油醚(60-90℃) 的贮藏和使