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PINMPH2O三元体系相行为与纤维成形研究.pdf

研 究 与 开 发 C合HIN成A纤SYNT维HE工TIC业F,IB2E0R14,I3N7DU(6sT)R:Y1 PI/NMP/H2O三元体系相行为与纤维成形研究 董 杰 ,尹朝清,谭文军,张清华 (东华大学 材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室,上海201620) 摘 要 :介绍了湿法纺丝中凝固剂/溶剂/聚合物三元体系热力学理论及三元相图双节线和旋节线的计算 方法;在聚酰亚胺/N-甲基_2-吡咯烷酮/水 (PI/NMP/H2O)三元体系中,采用黏度法计算了P1.NMP相互作 用参数(X23),平衡溶胀法测得PI—H2O相互作用参数 ( 3),结合 NMP-H2O相互作用参数,并根据Flory. Huggins溶液理论绘制出不同温度下PI/NMP/H2O三元体系的理论相图,并研究了不同凝固浴温度下PI纤 维纺制中的相分离及成形过程。结果表明:在25,40,60℃时,3分别为0.4896,0.4801,0.4734,l3分别 为1.52,1.47,1.30;随着凝固浴温度升高至6O℃时,纤维表面逐渐变得致密光滑,断面形态由肾形变为规则 的圆形;凝固浴温度升高时,相 图中亚稳态区域扩大,纤维成形过程更加缓和,有利于制备结构致密的PI 纤维 。 关键词 :聚酰亚胺纤维 相互作用参数 相图 纤维成形 中图分类号:TQ342.73l 文献标识码:A 文章编号:1001—0041(2014)06.0001.05 纤维的湿法纺丝成形通常通过相分离来实 PI纤维成形的影响。 现。纺丝原液经喷丝板进入凝 固浴,由于热力学 及动力学不平衡 ,通过溶剂和凝 固剂双扩散实现 l 实验 相分离,即溶剂从纺丝原液通过扩散作用进入凝 1.1 原料及仪器 固浴,而凝固剂则在聚合物细流中扩散,于是引起 2,2一双三氟甲基_4,4一二氨基联苯(TFMB), 相分离;随着纺丝原液中凝 固剂含量的增加,体系 2.(4.氨基苯基)。5一氨基苯并咪唑 (BIA):化学纯, 原有 的热力学平衡态被破坏 ,纺丝原液通过相分 经升华提纯,常州阳光药业有限公司产 ;3,3,4, 离减小体系的自由能,聚合物纤维在凝 固浴 中逐 4.二苯酮四酸二酐(BTDA):纯度 99.5%,北京马 渐凝 固成形 。因此,湿法纺丝制备聚合物纤维主 尔蒂科技有限公司产;NMP:分子筛除水,国药集 要涉及聚合物/溶剂/凝固剂三元体系,研究三元 团化学试剂有限公司产。 体系的相平衡和相转变,是探究溶液纺丝成形机 乌式黏度计 :上海禾汽玻璃仪器有限公司制 。 理的重要手段 ¨ J。 1.2 PI/NMP溶液的制备 聚酰亚胺 (PI)/溶剂/非溶剂三元体系相平 将实验室 自制的共聚 PI薄膜_1。。(BTDA : 衡与相分离的研究多集 中在 PI多孔膜方面 卜引, BIA:TFMB摩尔比为 1.0:0.6:0.4)在室温下 溶解于NMP溶剂 中,配制浓度为 0.005g/mL的 而关于PI纤维的凝 固成形与相分离的研究鲜见 报道。由于 PI化学结构的多样性,相关研究很 PI溶液供测试用。 1.3 分析测试 多。向红兵等 利用基 团贡献法 (UNIFIC)和 纤维表面及断面形貌:利用HITACHISU8010 Hansen溶度参数公式计算了乙二醇一Ⅳ一甲基-2一 型扫描电镜观察。 吡咯烷酮 (NMP)、乙二醇一P84共聚 PI和

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