实验肉桂酸的制备.pptVIP

* * 要求： 实验预习报告要求： 应包含以下内容：目的、原理、实验试剂，理化常数、实验仪器装置（用铅笔，注明各仪器名称以及仪器装置名称）、实验流程 实验记录请参考实验书 P19 须实事求是，逻辑清楚，详细，每个同学以自己的观测为准进行记录。 实验报告完成，应说明：产品性状，产率，讨论。 请注意： 预习报告原理需写明机理，并思考本实验将会分为几个阶段？在预习报告流程中注明 水蒸汽蒸馏的使用。 请考虑实验该如何安排。 实验七 肉桂酸的制备 一 实验目的 学习用Perkin反应制备肉桂酸。 学习水蒸气蒸馏的原理，用处和装置的安装使用。 学习并掌握有机化合物的脱色等提纯方法。 关于肉桂酸 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 系统命名：3-苯基丙烯酸，属α, β-不饱和酸； 又称为：β-苯丙烯酸，2-苯基-2-丙烯酸，桂皮酸 二 实验原理 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，叔胺，K2CO3, K3PO4, Na3PO4等。 利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得α，β-不饱和酸 本实验按照Kalnin所提出的方法，用K2CO3代替Perkin反应中的CH3COOK,反应时间短，产率高 反应机理： H 3 C O O C H 3 O b a s e H 2 C O O C H 3 O - H O O O O O - H H + O O H O O C O O H Na2CO3 △ H+ 苯甲醛－丙酮缩合法 苯甲醛－乙烯酮法 苯甲醛氧化法 关于水蒸气蒸馏 定义：把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和，通入水蒸气，使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。 适于水蒸气蒸馏物质的条件： 不溶（几乎不溶）于水 沸腾下不与水发生化学反应 在100℃左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa） 水蒸气蒸馏的应用范围： 某些沸点高的有机物，在常温下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏； 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。采用蒸馏，萃取等方法难于分离。 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 水蒸气蒸馏的简单原理 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水，则混合物总蒸气压 P=PA+P水。 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比 nA/n水= PA/P水 也就是说：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越高。 水和苯甲醛的混合物在97.9℃沸腾。 在97.9℃时，苯甲醛蒸汽压为473.09 Pa, 水蒸汽压为93826.95 Pa. 三 实验用试剂 无水碳酸钾，4.2 g 苯甲醛，3.2 g 醋酸酐，8.2 mL 饱和碳酸钠溶液 浓盐酸 适量 活性炭 适量 溶解度(g/100ml) 沸点(℃) 熔点(℃) 比重 (d420) 折光率 性状 分子量 名 称 四、主要试剂及产物的物理常数： 苯甲醛（苦杏仁油） 乙酐（乙酸酐，醋酐） 乙酸 肉桂酸 K2CO3 反应装置 水蒸气蒸馏装置 五 实验装置 *