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对甲苯磺酸的设计实验指导书 实验目的 学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作 。 反应原理 装置图 实验步骤 反应： 在50mL圆底烧瓶内放入25 mL甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5 mL浓硫酸，投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2 mL水为止 。 纯化： 静止冷却反应物。将反应物倒入60 mL锥形瓶内，加入1.5 mL水，此时有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，反应物逐渐变成固体。用布氏漏斗油滤，用玻璃瓶塞挤压以除去甲苯和邻甲苯磺酸，得粗产物约15g 。 注意事项 1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。 2）控制加热强度。 3）析晶时要慢慢搅拌 。 问题 1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物? 2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？ 原料与产物物理常数查阅 名称 分子量 性状 折射率 比重 熔点 沸点 溶解度 水 乙醇 乙醚 甲苯 对甲苯磺酸 浓硫酸 设计要求 从实验原理出发设计原料及配比 从实验反应条件出发设计实验装置 从原料的物理常数等条件设计实验步骤和反应条件。 通过对物理常数的查阅讨论分离方法 讨论产物的纯度检测方法（气相色谱分析方法，折光率测定） 讨论产物与原料之间的官能团变化通过红外光谱测定结构 副反应 主反应 抽滤装置 反应装置