浅谈废水中总氮测定的消解损失问题.pdfVIP

能源管理能源管理 浅谈废水中总氮测定的消解损失问题 李瑛姝（阜新市环境监测中心站，辽宁 阜新 123000） 摘要: 当废水样品中氨氮含量较高时,由于消解使部分氨转化 用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。(3)将比色管置于压力蒸汽 成气态而损失,进而影响总氮的测定结果,本文通过对实验结果的 消毒器中,加热40min,放气使压力指针回零。然后升温至120e- 分析,证明对样品稀释后再消解的方法进行总氮测定,可较好的解 124e开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气 决总氮的消解损失问题。 开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。(4)自然冷却,开 关键词:废水；氨氮；总氮；消解损失 阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。(5)加入(1+9)盐酸1ml 大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中 用无氨水稀释至25ml标线。(6)在紫外分光光度计上,以无氨水作 有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖, 参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸 消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。氮除了以硝酸盐氮、亚硝酸 光度。用校正的吸光度对硝氮浓度(Lg/ml)绘制标准曲线。 盐氮、氨氮形式存在以外,还有蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合 （2）样品测定步骤。取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为 物、联氮、偶氮、腙类、腈类等有机态氮。当水样中氨氮含量较高 20-80Lg)。按标准曲线绘制步骤(2)至(6)操作。然后按校正吸光 时,在测定总氮时,由于消解导致氮的损失,影响测定结果,本文通 度,用下列公式计算总氮含量。 过对样品稀释后进行总氮测定,证明是一个实用、简便、可行的实 2.氨氮 验法。 （1）校准曲线的绘制。(1)吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 一、分析方法原理及步骤 和10.0ml铵标准使用溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml 1.总氮分析方法及原理。总氮分析常用方法为过硫酸钾氧 酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后, 化)紫外分光光度法。在120-124e的碱性介质条件下,用过硫酸 在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。 钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐, (2)由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光 同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外 度,绘制以氨氮浓度(Lg/ml)对校正吸光度的校准曲线。 分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A= （2）样品测定步骤。(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。 (使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1. 2.氨氮分析方法原理。氨氮分析常采用纳氏试剂光度法,即 0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。(2)分取适量经蒸 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物, 馏预处理后的馏出液,加入50ml纳氏试剂,混匀。 此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量波长在410- 放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 425nm范围。 五、讨论 二、仪器及器皿 当水样中“三氮”浓度较高,且以氨氮为主时,直接对水样进行 (1)TU-1901紫外分光光度计(北京普析通用)。(2)压力蒸汽消 测定,常会出现总氮测定结果低于氨氮的情形。原因是总氮测定 毒器或民用压力锅,压力为1. 1-1.3 kg/cm2,相应温度为120- 使用GB 11894)89规定的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,该 124e。(3)25ml具塞玻璃磨口比色管。(4)50ml具塞玻璃磨口比 方法是在120e-140e用高压锅消解水样30min,冷却至室温后 色管。