农产品分析 -1-2.pptVIP

* * 第一章 第二节 粗灰分的测定 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。一、粗灰分测定的意义1．粗灰分的含量高低是评价农产品品质的重要指标。 2.了解不同的栽培技术，气候条件对农产品粗灰分含量的影响。 二、粗灰分的概念： 将农产品样品经高温灼烧，使其中的有机物氧化成CO2，H2O及N，S的氧化物挥发掉，无机盐类转变成金属氧化物残留下来，这部分残留物就是灰分。由于有机物燃烧不完全，有残余的碳存在，不能完全除去混入的极少量粘土、尘砂，而且植物灼烧后灰分的组成也发生了改变，碳酸盐增加，硝酸盐，氯化物有损失，并且有大量氧化物存在，故称之为粗灰分。 三、测定原理及注意事项 在一定的温度下，有机物燃烧，并以气体的形式挥发，剩下的不挥发性物质称为粗灰分。 注 意： 测定灰分的步骤包括预灰化和灰化两个过程。 2. 灼烧时的温度以525±25℃为宜（如茎叶等），不可过高或灼烧太急速。 3. 要避免样品明火燃烧而致微粒喷出，直到样品呈灰白色为止。 4. 对于含P、S、C1等较多的样品，例如种子类及其加工产品，为了防止这些酸性元素在高温时逸失，加入：Mg（OAc）2 、Mg（NO3 ）2或橄榄油，95％酒精，浓硝酸，双氧水，碳酸钠，石灰溶液浸透，以加速灰化过程。 5. 各种试样因灰分量与样品性质相差较大，其灰分测定时称样量与灰化温度不完全一致。 6. 对于一般样品并不规定灰化时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重为止。也有例外，如对谷类饲料和茎秆饲料灰分测定，则有规定为600℃灼烧2h。 7．粗灰分的结果用占干物重的％表示。 8．本干灰化方法测定的是风干或烘干的植物样品，对于含水量高的瓜果、蔬菜样品则要先风干或烘干（60℃左右）后测定。 9. 灰化容器一般使用瓷坩埚，如果测定灰分后还测定其它成分，可以根据测定目的使用白金、石英等坩锅。 10. 新的瓷坩埚及盖可以用FeCl3和蓝黑墨水的混合液编写号码，灼烧后即遗有不易脱落的红色Fe203痕迹的号码。 11. 灰化不完全的要重新灰化，加H2O，10％NH4NO3 溶解――蒸干――灰化。 12. 有时根据需要要测定水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 水溶性灰分 大部分为钾、钠、钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分 除泥、砂外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属等的碱性磷酸盐； 水溶性灰分测定： 总灰分+25ml沸水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不溶性灰分。 水溶性灰分% = 总灰分% - 水不溶性灰分% 酸不溶性灰分 大部分为污泥掺入的泥沙，包括原来存在于样品组织中的二氧化硅等，如面粉中酸不溶性灰分超过0.25％即表示有砂石粉等混入。测定： 25ml10％HCl，煮沸5min，过滤，洗涤，干燥，灼烧，称重。  酸溶性灰分% = 总灰分%－酸不溶性灰分% 13. 富含脂肪的样品先提取脂肪。 14. 植物样品不能磨得太细，1mm,或2mm以免灰化时微粒飞失。 15. 预灰化时不要抽风，灰化时马福炉四周要清洁干净。 16．用过的坩埚用自来水冲洗，用粗盐酸浸泡10-20分钟，再用蒸馏水冲洗干净。 17．前后两次重量相差不超过0.5mg即认为恒重。烘干法测水分误差小于2mg即认为恒重。