水中13种有机磷农药的固相萃取_气相色谱_质谱测定法.pdfVIP

环境与健康杂志2009 年8 月第26 卷第8 期 J Environ Health, August 2009, Vol．26, No．8 723 · · 【技术与方法】 （ ） 文章编号：1001-5914 2009 08-0723-03 水中13 种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法 1 1 1 2 高玲 ，杨元 ，景露 ，谯斌宗 摘要：目的 建立水中13 种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法 采用石墨化碳-氨基复合型柱对 水样进行固相萃取（SPE）后，使用DB-1701P 型弹性石英毛细管柱分离，以气相色谱-质谱法测定水中13 种有机磷农药（敌 敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷）。以 二氯甲烷为洗脱溶剂，进样口温度为280 ℃，柱流量为1.2 ml/min。结果 在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，敌敌畏的检出限为 0.49 μg/L ；在0.10～2.5 mg/L 线性范围内，速灭磷的检出限为1.4 μg/L ；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，甲拌磷的检出限为0.96 μg/L ；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，二嗪磷的检出限为0.73 μg/L ；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，赛福丁已胺磷的检出限为 0.60 μg/L ；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，乐果的检出限为 1.8 μg/L ；在0.10～2.5 mg/L 线性范围内，甲基对硫磷的检出限为 2.2 μg/L ；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，马拉硫磷的检出限为0.34 μg/L ；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，杀螟硫磷的检出限为 1.1 μg/L ；在0.10～2.5 mg/L 线性范围内，对硫磷的检出限为0.58 μg/L ；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，稻丰散的检出限为1.2 μg/L；在0.05～2.5 mg/L 线性范围内，杀扑磷的检出限为0.77 μg/L；在0.50～2.5 mg/L 线性范围内，乙硫磷的检出限为0.26 μg/L， 相关系数均≥0.99。该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%，RSD 为4.17%～14.73%。结论 该方法具有操作简便、快 速，灵敏度高，结果准确的优点，适用于环境水样中13 种有机磷农药的同时测定。 关键词：水；有机磷农药；固相萃取；色谱法，气相；质谱 中图分类号：O657.6 文献标识码：A Determination of 13 Kinds of Organic Phosphorus Pesticides in Water Using Gas Chromatography-Mass Spectrometer with Solid-Phase Extraction GAO Ling，YANG Yuan，JING Lu ，et al. Chengdu Center for Disease Control and Prevention ， Chengdu ，Sichuan 610041 ，China Abstract ：Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in